《1 前言》
1 前言
相较于传统的弥散析出，相间析出由于其显著的强化效应引起了国内外学者的广泛关注。2004年，日本钢铁控股工程公司（JFE钢铁公司）Funakawa等[1] 研发了一种具有高扩孔性能的高强钢，微观组织为全铁素体和纳米相间析出物，计算表明纳米相间析出物的强化效果达到约 300 MPa。在此之后，Nippon Steel[2] 和台湾大学[3~8] 进行了跟踪研究，着重于工艺技术开发、相间析出晶体结构和取向关系分析以及强化模型的研究。而相间析出的机制则在20世纪80年代得到了更多的关注，大致可归纳为两种[9] ： a. Ledge机制，即相间析出发生在低能、半共格相界台阶的阶面；b. Bowing 机制，即相间析出发生在高能、非共格界面，呈弯曲形貌。近年来，相间析出的研究已经逐渐覆盖Ti[3~5，10] 、Ti-Mo[1，4~7] 、Nb[2，10~12] 、NbTi[4，5，13] 、Nb-Ti-Mo[13] 和V[8，14~16] 微合金体系，而复合相间析出因其更高的热稳定性获得了更多的关注。
本文选取还未得到大量关注的Ti-V微合金体系，通过简单的等温热处理工艺获得Ti、V复合相间析出，采用金相（OM）与透射电子显微镜（TEM）对其进行了初步的分析与讨论。
《2 实验方法》
2 实验方法
实验钢为真空感应炉熔炼，采用低碳Ti、V微合金化路线，化学成分如表1所示。铸坯先经锻造开坯得到80 mm×80 mm的方坯，加热至1 200 °C保温 2 h，并连续轧制成 6 mm 厚钢板，然后加工得到 ϕ3 mm×10 mm的圆柱试样。热处理实验在FormasterFII膨胀仪上进行，工艺如图1所示。
《表1》
表1 实验钢化学成分
Table 1 Chemistry of the investigated steel
%（质量分数）
《图1》
图1 热处理工艺流程图
Fig.1 Schematic diagram showing the thermal treatment
先将试样以 10 ℃/s 加热 至 1 200 °C，保温 3 min，然后以30 ℃/s快冷至630~710 ℃等温30 min，发生奥氏体向铁素体的相变，最后采用He气淬火至室温。热处理后的试样经线切割制成金相试样，经打磨、抛光后用4 %的硝酸酒精溶液腐蚀，通过LeicaQ550IW光学显微镜观察其金相组织。将膨胀仪试样沿横截面切出厚度约为300 mm、直径为3 mm 的圆片，机械研磨至 50 mm 以下，然后采用 TenuPol—5型电解双喷减薄仪进行试样减薄，电解液为 9 %的高氯酸酒精溶液，双喷电压为15~20 V，温度为-20 ℃，采用 FEI TECNAI G2 F20 场发射 TEM 观察试样中的相间析出。
《3 实验结果》
3 实验结果
图2是热膨胀时间曲线图，由于膨胀仪量程的限制，在实验中将膨胀量起点设置为-0.06 mm。可以看出，等温铁素体相变满足“C”曲线规律，即随着相变温度的降低，由于相变驱动力的增大加快了铁素体相变速率，继续降低相变温度，由于碳扩散速率的降低导致相变速率降低。
《图2》
图2 在630~710 ℃下等温30 min的热膨胀时间曲线
Fig.2 Dilation curve of the specimen isothermally transformed at 630~710 ℃ for 30 min
图3为试样分别在630 ℃、650 ℃、670 ℃、690 ℃和710 ℃下等温30 min后的金相组织，图中白色的为铁素体，黑色为等温后未转变奥氏体淬火形成的马氏体。铁素体份数随温度的降低先增加后减少，在 650 ℃时获得了最大的铁素体份数，这与图 2 中的膨胀曲线相互印证。图3c和图3d清楚的表明，铁素体首先在奥氏体晶界形核，向晶内生长。
《图3》
图3 在630 ℃、650℃、670 ℃、690 ℃和710℃等温30 min后的金相组织
Fig.3 Optical micrograph after 30 min isothermal treatment at 630 ℃、650 ℃、670 ℃、690 ℃ and 710 ℃
图4为630 ℃和650 ℃等温30 min后获得的相间析出TEM形貌照片，析出物呈规则的直线和曲线两种排列方式，而相间析出实际上是以层状形式排列，通过在TEM下选取某一些晶带轴，均可以在二维空间中呈现如图4中的链式结构。显而易见，在相同的等温时间下，630 ℃等温获得的相间析出更细小，层间距也更小。
《图4》
图4 在630 ℃和650 ℃等温30 min后获得相间析出的不同TEM形貌照片
Fig.4 TEM image of the specimen isothermally treated at 630 ℃ and 650 ℃ for 30 min showing different morphology of interphase precipitation
图 5a 显示 630 ℃等温 30 min 后得到的相间析出的暗场像，更清晰的表明了相间析出在铁素体基体中的层状排列特征，图5（b）是相应的选区电子衍射斑，可见碳化物与铁素体存在Baker-Nutting（B-N）取向关系：(001)ferrite //(001) carbide 和[
] ferrite //[100] carbide 。图6a为相同条件下相间析出的高分辨像，可以清楚的看到碳化物晶格的板片（plate-like）形貌，图6b为高分辨像的傅里叶变换，结果也显示碳化物与铁素体间的B-N取向关系。
《图5》
图5 在630 ℃等温30 min后获得相间析出的TEM像
Fig.5 TEM image showing the interphase precipitates taken from specimen isothermally treated at 630 ℃ for 30 min
《图6》
图6 在630 ℃等温30 min后获得相间析出的高分辨像
Fig.6 High resolution TEM image of interphase precipitates taken from specimen isothermally treated at 630 ℃ for 30 min
《4 分析与讨论》
4 分析与讨论
《4.1 相间析出层间距》
4.1 相间析出层间距
在相变过程中，与铁素体的B-N位向关系、相界面的能量优势以及相界面提供的快速扩散通道，均为相间析出的大量、快速形核提供了有利条件。与奥氏体或铁素体基体中的析出相比，相间析出较大的密度、体积份数是其显著强化效应的本质原因。根据Yen等[7] 推导的相间析出强化模型，除了析出物的尺寸和析出层与滑移面夹角之外，析出层间距和层内析出物间距是决定强化增量的决定性参数。在析出层间距的分析中，Bhadeshia[17] 提出如下公式来描述半共格相界面条件下的最小析出层间距：
式（1）中，σ 和 
分别为界面能和单位体积奥氏体转变为铁素体的相变驱动力，即析出层间距与相变驱动力呈反比。从图 4 可以看出，与 650 ℃等温相比较，630 ℃等温相变驱动力更大，因此获得了更小的相间析出层间距。
《4.2 相间析出与铁素体的位向关系》
4.2 相间析出与铁素体的位向关系
对于 BCC/FCC 体系 ，B-N 取向关系是指 {001}ferrite //{001}bcc 和 110 ferrite // 010 bcc 。对于一个给定的（001）fcc晶面，具有两个方向，即[110]和 [] ，这两个方向在晶体学上是等价的，因此B-N 取向具有3个变体。
当析出发生在铁素体基体时，碳化物与铁素体间位向关系将包括B-N取向关系的所有3个变体，而 Honeycombe 等[18] 的研究表明，NaCl 型的相间析出碳化物与铁素体基体只可能采取B-N取向关系中的一个变体。这在本文的实验结果中也得到了验证，见图 5b 和图 6b。但在 TiC 相间析出的研究中，Yen等[3] 观察到随着析出物的粗化，它与铁素体之间由B-N转变为Nishiyama-Wassermann（N-W）位向关系，即相间析出在粗化过程中晶格发生了转动。因此，碳化物与铁素体的位向关系不能作为相间析出判断的唯一依据，必须结合TEM的形貌像。
《5 结语》
5 结语
1）针对一种低碳Ti-V微合金钢，通过两相区等温发生奥氏体向铁素体相变，在铁素体基体上获得大量规则的、层状排列的相间析出碳化物。
2）在所有实验条件下，650 ℃等温获得的铁素体份数最大，即该温度为静态等温相变的鼻温点。
3）相间析出层间距与相变驱动力呈反比，即等温相变温度越低析出层间距越小。
4）选区电子衍射与高分辨像的傅里叶变换均表明，实验条件下获得的相间析出与铁素体基体间采取 Baker- Nutting 取向关系中的一个变体，即 (001)ferrite //(001) carbide 和 [ ] ferrite //[100] carbide 。
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