用于高危环境中的安全监控和可调热管理的分层芯鞘结构耐化学性纱线

许多 ,  刘英存 ,  葛灿 ,  高冲 ,  陈泽 ,  苏子毅 ,  龚浩然 ,  徐卫林 ,  方剑

工程（英文） ›› 2024, Vol. 32 ›› Issue (1) : 233 -241.

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工程（英文） ›› 2024, Vol. 32 ›› Issue (1) : 233 -241. DOI: 10.1016/j.eng.2023.06.018
研究论文

用于高危环境中的安全监控和可调热管理的分层芯鞘结构耐化学性纱线

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Chemical Resistant Yarn with Hierarchical Core–Shell Structure for Safety Monitoring and Tunable Thermal Management in High-Risk Environments

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摘要

耐化学性纺织品对于在工业生产、化学事故、实验室操作及公路运输等多重场景中保护人体安全至关重要。然而，制备一种能够耐化学侵蚀、热湿调控以及实时运动监测的纺织品依旧是一个挑战。本文展示了可拉伸分层芯鞘结构纱（HCSY）的设计、制备和应用，以实现耐化学性、热管理和智能传感纺织品的一体化制备。HCSY基于可大规模制备的纺纱工艺，由氨纶、导电银纱以及聚四氟乙烯（PTFE）组成。HCSY不仅具有优异的耐化学侵蚀性能，还可以用作人体实时运动监测的多功能可拉伸电子元件和智能纺织品的基本元件。此外，通过控制织物的拉伸可以实现理想的动态热管理。HCSY在未来开发具有高耐用性、灵活性和可扩展性的智能防护纺织品方面具有广阔的前景。

Abstract

Chemical resistant textiles are vital for safeguarding humans against chemical hazards in various settings, such as industrial production, chemical accidents, laboratory activities, and road transportation. However, the ideal integration of chemical resistance, thermal and moisture management, and wearer condition monitoring in conventional chemically protective textiles remains challenging. Herein, the design, manufacturing, and use of stretchable hierarchical core–shell yarns (HCSYs) for integrated chemical resistance, moisture regulation, and smart sensing textiles are demonstrated. These yarns contain helically elastic spandex, wrapped silver-plated nylon, and surface-structured polytetrafluoroethylene (PTFE) yarns and are designed and manufactured based on a scalable fabrication process. In addition to their ideal chemical resistance performance, HCSYs can function as multifunctional stretchable electronics for real-time human motion monitoring and as the basic element of intelligent textiles. Furthermore, a desirable dynamic thermoregulation function is achieved by exploiting the fabric structure with stretching modulation. Our HCSYs may provide prospective opportunities for the future development of smart protective textiles with high durability, flexibility, and scalability.

关键词

分层芯鞘结构 / 耐化学性纱线 / 可穿戴应变传感器 / 可调热理

Key words

Hierarchical core-shell structure / Chemical resistant yarn / Wearable strain sensor / Thermoregulation

Highlight

• The multi-functional textiles with hierarchical core–shell structure are manufactured by large-scale fabrication processes.

• It can prevent the human body from chemical hazards within any stretch range of protective clothing.

• It can work as highly multifunctional stretchable electronics for real-time human motion monitoring.

• It can achieve desirable dynamic thermoregulation function by taking advantage of the fabric structure with stretch modulation.

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许多,刘英存,葛灿,高冲,陈泽,苏子毅,龚浩然,徐卫林,方剑. 用于高危环境中的安全监控和可调热管理的分层芯鞘结构耐化学性纱线[J]. 工程（英文）, 2024, 32(1): 233-241 DOI:10.1016/j.eng.2023.06.018

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1 引言

高危环境中的化学防护对人类健康至关重要。实验室、化工厂和车间事故中缺乏对泄漏或飞溅的化学溶液的人体防护能力可能会导致许多人员受伤甚至残疾[1‒3]。因此，耐化学性纺织品在个人防护方面发挥着至关重要的作用，从根本上确保了个人的安全和健康[4‒5]。然而，目前还缺乏能够在高风险环境中实现实时运动监测和热湿管理的耐化学性纺织品。

最近，材料复合技术[6‒9]、结构优化技术[10‒14]和新型制造技术[15‒18]等广泛用于制备具有高稳定性、高灵敏度和可拉伸性以及快速响应时间的传感纱线或纺织品。虽然对纱线基应变传感器已经进行了广泛的研究[19‒21]，但很少有人将纱线基应变传感器与个人防护纺织品结合。研究人员通常是通过将各种保护膜与服装进行结合的方法来制备具有高效传感和耐化学性的智能纺织品。这些方法包括乳液浸渍、层压复合材料和溅射涂层[22‒26]。然而，这些耐化学性纺织品较差的透气性和热湿调节性能使得人体出汗时的热量难以释放。因此，穿戴者会感到不适、降低工作效率以及产生热疲惫[27‒30]。此外，人们对满足极端环境中复杂使用要求的多功能和性能优异的先进纺织品的需求也很高[31‒32]。在这方面，具有耐化学性、人体运动监测和动态热管理功能的先进智能服装可以保护人体免受化学危害，使操作人员能够对潜在危害作出及时判断，并为穿着者提供可控热管理。然而，具备这种功能的服装尚未实现。

在此，我们采用了一种连续且可扩展的纺织工艺，成功研制出一种具备分层芯鞘结构的纱线（HCSY），该纱线集成了化学防护、实时运动监测以及可调热管理功能（图1）。HCSY由弹性纱线、包覆弹性纱线的导电纱线（可拉伸传感层）和网络覆盖的聚四氟乙烯（PTFE）纱线（保护层）组成。PTFE层的防护表面可以保护人体免受化学危害，并且使复合纱线具有拉伸性。将HCSY织造成纺织品（HCST）时，拉伸产生的分层结构变化使得电信号和热调控产生相应变化，从而实现穿戴者重要生理体征监测、人机交互和可调热管理功能的兼容性。因此，具有柔软性、规模化制备性和耐用性的多功能HCST为下一代智能耐化学性纺织品提供了一种前景广阔的方法，也能为实验室、化工厂、特殊车间和应急场所的工作人员提供保护。

2 实验细节

材料：银尼龙导电丝：规格为280丹尼尔（D），含银量达18%，电阻率小于40 Ω·m，购自苏州泰克银纤维有限公司；弹性纱线（氨纶，200 D）购自湖北化纤集团有限公司；PTFE（1000 D/3）购自常州华福环境科技股份有限公司；氢氧化钠溶液（NaOH：质量分数为40%）和硫酸溶液（H2SO4：质量分数为99%）购自中国医药集团有限公司；商用化学防护织物（CCPF）取自杜邦Tyvek 1422A的商用化学防护服（CCPS）。

HCSY的制造：采用空心锭花式捻线机制备280 D规格的镀银尼龙导电纱。随后，利用空心锭花式捻线机的独特工艺制造了具有独特芯鞘结构的包银尼龙/弹性氨纶传感纱线。创新性地采用了多层交叉编织技术，将多组精选的PTFE纱线巧妙地融入其中，构建出一个具有改良预加载张力的分层芯壳结构。

HCST的制作：以HCSY为纬纱、PTFE纱为经纱编织HCST样品。制备了由镀银尼龙/弹性氨纶传感层和表面PTFE保护层组成的拉伸诱导的切换结构，该切换结构在相邻和分离状态之间，最终形成分层结构的HCST。随后，该HCST器件与商用防护服的腋下部位进行集成，进行了多功能演示。

表征：使用光学显微镜（RH2000；上海浩视仪器科技有限公司，日本）观察HCST的形态特征。随后，使用 SL200KS测角仪（KINO Industry Co., Ltd.，美国）记录了拉伸过程中HCST接触角的动态变化。使用通用材料测试系统（Instron 5943；Instron，美国）分析了制备样品的拉伸性能。接着，使用数字万用表（Keysight 34470A；Keysight，美国）测量了电阻的相对变化。根据GB/T 5453—1997 标准[33]，在设定测试面积和压力分别为20 cm2和200 Pa条件下，利用G571透气性测试仪[标准国际集团（香港）有限公司]测试了多种纺织品的透气性。

根据美国材料试验协会（ASTM）E398标准[34]，使用标准国际集团（香港）有限公司生产的透湿性测试仪（TS3301）并采用直立杯法对多种纺织品的水蒸气透过率进行了测试，统一样品大小为25 cm2，温度为（38 ± 0.6）°C，相对湿度为90% ± 2%。随后，使用热常数分析仪（Hot Disk TPS 2500S；Hot Disk AB，瑞典）并采用国际标准化组织（ISO）22007-2 标准[35]改编的瞬态平面热源法测量热导率。此外，选择热电偶（HH506RA；Omega，美国）和湿度计（RHXL5SD；Omega）用于记录人造皮肤和人体的温度和相对湿度。

3 结果与讨论

3.1 HCSY的制造与表征

根据上述多功能结构设计原则，选择了多种材料验证概念，包括具有优异导电性（约40 Ω·m）[36]的镀银尼龙长丝、耐酸碱的PTFE纱线以及高弹性的氨纶纱线。在此基础上，我们创新性地运用了可扩展的纺织工程技术[图2（a）]，特别是空心纱锭纺纱与编织技术，通过分层芯鞘结构设计策略，赋予了连续制造HCSY的多功能性和选择性。在构建传感层的过程中（详见附录A中图S1），利用张力控制器，确保弹性氨纶纤维能够稳定地导入空心纱锭内。随后，采用细度为280 D的镀银尼龙丝对其进行螺旋缠绕包裹。通过调节捻度与卷绕速度，实现了对镀银尼龙线缠绕密度的精确控制。对于HCSY的制造，利用了高速编织机的优势。在圆盘快速旋转的同时，PTFE纱线在精确控制的张力下，以螺旋缠绕的方式与传感层紧密交织。这一动态过程被详细记录在附录A中的影片S1中。得益于这种创新的连续生产工艺，成功实现了HCSY的大规模制备，使其能够不受长度限制地连续制备（如附录A中图S2所示）。使用这种连续生产工艺可以为可穿戴电子设备制备任意长度的复合纱线，从而提高它们与纺织加工方法（如编织、针织和编结）的兼容性[37]。

图2（b）显示了HCSY由拉伸引起的形态变化，附录A中的图S3显示了HCSY的分层芯鞘结构的横截面照片。为了表征HCSY在不同应变条件下的力学性能，我们进行了拉伸测试并记录了代表性的应力-应变响应曲线及光学图像，这些结果均展示于附录A中的图S4。通过应力与应变的曲线显示，HCSY可以轻松承受50%的大幅应变变形，应变力约为0.8 N（±10%）。附录A图S5中的光学图像显示了HCST的柔韧性和可拉伸性，从而反映了其作为纺织品的出色可穿戴性能。如图2（c）和附录A中的图S6所示，当沿HCSY轴向拉伸时，HCST表面具有网络结构的PTFE层从几乎连续的相邻状态转变为具有间隙的分离状态。此外，从各种拉伸的HCST上化学液滴接触角的轻微变化（从108°到86°）来看，表面编织的PTFE层具有稳定的疏水性。上述观察结果表明，本研究的HCST不仅具有自适应的化学保护特性，还可以在应变条件下实现形态的重构。

3.2 HCST的耐化学性

耐化学性在保障高危作业环境的安全中扮演着举足轻重的角色。在此，将10 mL质量分数为 40% 的NaOH溶液和质量分数为 99% 的H2SO4溶液分别滴在HCST和普通棉织物上。测试结果显示，棉织物逐渐分解，而化学液滴从HCST表面滚落，HCST保持了原有的外观和机械性能[图2（d）以及附录A中的图S7、图S8和影片S2]。随后，将整块HCST和棉织物浸入质量分数为40% 的NaOH和质量分数为99%的H2SO4溶液中30 min后，棉织物被NaOH和H2SO4溶液破坏，而HCST依然完好无损（详情见附录A中的图S9）。此外，即便在高达50%的应变水平下，HCST依然能够维持卓越的耐化学性，化学液滴依然能够自如地从其表面滑落，这一发现被详尽记录于附录A的图S10中。这一特性充分证明，HCST独特的分层芯鞘结构设计不仅赋予了其卓越的耐化学性，而且使其兼具了出色的可拉伸性。此外，附录A中的图S11进一步揭示了HCST的长期耐化学稳定性。即便在经历摩擦与水洗等日常磨损后，HCST的性能依然稳定如初，这一特性为HCST的长期应用提供了保障。

为了进一步验证HCST的化学性能，设计了一个特制的耐化学性测试装置，该装置包括玻璃容器、测试样品和易腐蚀材料[图3（a）]。图3（b）展示了测试样品在覆盖易腐蚀材料后进行耐化学性测试的场景。图3（c）显示了织物表面与质量分数为99% 的H2SO4接触10 min后的光学图像。可以看出，棉织物与质量分数为99%的 H2SO4接触的位置立即出现断裂并于10 min后逐渐形成一个大洞。与此同时，H2SO4溶液在CCPF表面扩散。相比之下，H2SO4液滴集中在HCST-0%（0%染色）和HCST-50%（50%染色）的表面并未扩散，这表明它们的表面具有耐化学性。最后，图3（d）直观显示了织物的化学防护性能：棉织物覆盖的易腐蚀材料完全被腐蚀，HCST覆盖的区域则展现出了优异的耐化学性。被CCPF覆盖的腐蚀材料上观察到了轻微的腐蚀。相比之下，在HCST-0和HCST-50%样品的保护下，易腐蚀材料仍保持其初始状态，显示了HCST作为先进防护服所具有的耐化学性。之所以HCST具有优异的长期耐化学性，是因为网状结构的PTFE保护层能将化学溶液阻挡在传感层之外，而且PTFE保护层受到拉伸时能够减小编织PTFE纱线之间的间隙，从而使得HCST具有理想的化学伤害防护效果。

3.3 HCSY的传感性能

对HCSY的应变传感性能进行了研究，通过测量，获得了纱线样品在不同应变加载条件下的相对电阻变化率（ΔR/R 0）数据。附录A中的图S12展示了评估HCSY传感器机电性能的实验装置图。很明显，随着纱线缠绕密度从0提升到4 T·cm-1，ΔR/R 0随之增加，这表明缠绕密度为4 T·cm-1的HCSY表现出更高的灵敏度[图4（a）]。然而，当缠绕密度进一步增加至5 T·cm-1时，螺旋结构更为致密，反而导致电阻变化幅度减小及分离滞后现象的出现。特别是，上述HCSY的ΔR/R 0应变曲线表现出三个不同的区间[应变范围如图4（b）所示：①0~5%应变区间内，测量系数（GF）高达5.9；②5%~23%应变区间内，GF降至3.4；③23%~50%高应变区间内，GF稳定于2.2]。这些数据表明，HCSY的灵敏度和应变范围是可穿戴传感器监测人体运动的决定性因素（见附录A中的表S1）[38‒39]。如附录A中的图S13（a）所示，迟滞实验结果表明，HCSY传感器在50%应变时表现出2.12%的轻微迟滞，这表明HCSY传感器在全范围应变传感监测方面具有出色的稳定性和可靠性。此外，HCSY传感器表现出快速的电阻响应（40 ms）[见附录A中的图S13（b）]。如图4（b）中的小图显示，发光二极管的亮度与HCSY的电阻变化一致；随着HCSY变形的减小，发光二极管的亮度逐渐增加。如附录A中的图S14和图S15所示，具有不同编织数和编织间距的PTFE纱的HCSY在接触化学溶液之前具有相似的应变感应性能。然而，只有PTFE纱编织数为16、编织间距为24 mm的HCSY在接触H2SO4 10 min后电阻略有下降，但仍能保持稳定，这表明HCSY传感器具有很强的耐化学腐蚀性，可长期使用。

电阻的变化归因于镀银尼龙丝在受到拉伸应变时螺旋构象的变形[40‒41]。具体而言，HCSY电阻的变动可归结为镀银尼龙丝相邻线圈因拉伸力作用而逐渐分离的机制。在这一过程中，拉伸力破坏了扭曲短纤维之间的导电通道，从而导致螺旋角减小[图4（c）] [42‒43]。为了理解电阻变化过程，建立了一个简单的电路模型，其中R 1是镀银尼龙丝相邻线圈的电阻，R c是来自加捻结构的纤维的电阻。镀银纤维间隙距离的增加会降低导电能力，从而导致每个接触区域的电阻增加[44]。在本研究的循环拉伸/释放实验中，HCSY在超过15 000次的50%应变拉伸循环后[图4（d）]，电阻变化几乎保持不变，基本电阻的滞后率仅为5.36%。电阻的不可逆变化主要归因于弹性纱线和包缠的镀银尼龙之间发生的不连贯变形，这导致了互连损坏和内部导线滑动。附录A中的图S16展示了暴露于化学溶液后循环拉伸过程中的电阻变化特性。结果表明，HCSY在经过耐化学性测试后具有出色的传感稳定性。这能够归因于表面结构的PTFE保护层，它是建造耐化学性防护服的屏障。附录A中的图S17显示，当传感器受到扭转和弯曲时，HCSY的电阻信号随着螺旋角和弯曲距离的增加而逐渐增大。值得注意的是，如附录A中的图S18所示，长度为10 cm的HCSY器件在多种不同的应变、频率和相对湿度条件下都表现出显著而一致的传感特性。传感器的适应性在可穿戴应用中至关重要，它确保了传感器对不同的外部刺激做出可靠的响应，从而保证传感器的整体可靠性。

3.4 HCSY的人机交互功能

对于化学防护服而言，在极端作业环境中实时、准确地监测人体生理信号的能力显得尤为关键[12,15,37,43]。这涵盖了从日常行走到在实验室中摇动烧杯、配制化学试剂等各类动态活动[如图5（a）~（c）及附录A中的图S19所示]。本研究结果不仅证实了HCSY卓越的应变传感特性，还确保其适合用作监测各种人体生理活动的可穿戴设备。更重要的是，这种电响应型的HCSY可以在与串联电路连接后远程操作机械手，以防止极端环境中的安全隐患[45‒47]。本文展示了将五个HCSY传感器缝在手套的五个指关节表面作为实用可穿戴传感器平台在人机界面中的集体应用。当手指弯曲时会产生实时的相对阻力变化信号，使用K最近邻（KNN）模型进行1000次迭代训练和测试后，对手势识别的结果准确率高达94.16% [图5（d）和（e）]。如图5（f）所示，在高精度手势识别功能的基础上，机械手的相应手指能够迅速响应并精准复现穿戴者的手指动作，而其他部分则保持静止。机械手的五根手指能和相应的人类的五根手指同时弯曲，从而实现对烧杯或移液枪的高灵敏度抓取与操作（附录A中的影片S3）。因此，HCSY传感器在监测人体肢体运动以控制仪器设备方面展现出了巨大的应用前景。

3.5 HCST的可调热管理

功能性纺织品的热管理在确保穿戴舒适性方面具有相当重要的意义[29,47‒48]。HCST具有出色的拉伸性能，不仅能提供可拉伸的传感性能，还能实现可调热管理功能。首先，我们对HCST的透气性和透湿性进行了测量，以确认其可调的热量和湿度管理功能。在50%的应变条件下，HCST表面网络结构的PTFE层在拉伸和回复过程中有利于气体和水分子的流动，从而提高了HCST的透气性和水蒸气透过率[图6（a）]。此外，我们还监测了不同应变水平下HCST的热阻。结果显示，HCST的热导率具有可调节的特性[图6（b）]。如图6（b）以及附录A中的图S20和影片S4所示，HCST的工作机制依赖于机械驱动时导热界面和纱线间空间的动态形成。因此，采用分层结构设计有助于将人体的热量有效传递到周围环境中[49]。在此，根据专门设计的实验装置[图6（c）]探究了HCST在不同应变状态下的冷却性能。在 37.6 °C 的温度下，以100 μL·min-1的速率向人造皮肤持续注入人造汗液，并将人造皮肤的功率密度保持在37.6 °C的恒定温度下（功率密度为80 W·m-2）。将各种织物样本放在预湿的人造皮肤上，以监测和记录近皮肤温度。随着汗液蒸发和热量散失，皮肤温度稳步下降。在施加50%的应变后，HCST的近皮肤温度从37.6 ℃降至31.2 ℃ [图6（d）]，这表明HCST的功能和结构设计可以有效地蒸发汗液和散热，从而达到较低的皮肤温度[40‒52]。在与H2SO4接触10 min后，几乎没有观察到热管理功能的下降（见附录A中的图S21），这可能是因为编织PTFE保护层有效阻止了化学物质的渗透。因此，即使经过化学处理，HCSY的热管理功能也不会受到化学品影响。

在该实验装置中，对人造皮肤在37.6 °C（功率密度为80 W·m-2）的条件下以100 μL·min-1的速率连续添加人造汗液，在人造皮肤表面覆盖不同织物样本并监测邻近皮肤温度的变化。随着汗液蒸发和热量散失，皮肤温度稳步下降。在施加50%的应变后，HCST的皮肤温度从37.6 ℃降至31.2 ℃ [图6（d）]，这表明通过优化织物功能和结构设计，可以实现高效排汗与散热，从而达到较低的皮肤温度[40‒52]。此外，在与H2SO4接触10 min后，HCST的热调节功能几乎没有下降（附录A中的图S21），这可能是因为编织PTFE保护层有效阻止了化学物质的渗透并维持了间隙结构的稳定性。因此，即使经过化学处理，HCST依然能够保持卓越的热管理功能。

为了测试实际穿着中的可调热管理功能，在CCPS的腋下缝上了一块 HCST，并在温度为28 °C和湿度为62%的条件下进行监测[图6（e）]。此外，在腋下附近放置了一个热湿传感器，以监测近皮肤的温度和湿度变化。在剧烈运动时，HCST片被轻微拉伸，穿着集成了 HCST 的防护服的个人测得的近皮肤温湿度略低于CCPS的皮肤温湿度。600 s后，当受试者举臂站立散热时，HCST被完全拉伸。900 s后，与CCPS相比，HCST的温度降低了约1.1 °C，湿度降低了7.6% [图6（f）]，从而清楚地展示了HCST的体温调节功能的实用性。

观察到的协同效应包括：外层编织结构PTFE保护层的耐化学性、内层螺旋缠绕镀银尼龙线的拉伸产生压阻传感以及HCSY中分层功能设计的应变可重构结构的动态热调节。因此，本研究的HCSY/HCST可以有效地克服化学伤害防护、实时运动监测和可调热扩散之间的权衡问题。这种集成实现了卓越的化学保护、应变传感和热管理能力。

4 结论

本文提出了一种通过连续和大规模制造工艺来制备具有独特分层芯鞘结构的多功能智能纱线和织物的方法。本研究的成果为创新型化学危险防护纺织品的研制做出了贡献。本研究的纺织品结合了实时运动监测和可调节的热量管理特性。螺旋包裹的镀银尼龙传感层的分层结构设计产生了电信号变化，可用于监测人体运动，具有出色的灵敏度、稳定性和耐用性。此外，HCST 还包括一个表面结构的PTFE保护层，可解决耐酸碱问题，并通过拉伸引起的纱线间距变化为使用者提供可调的热管理功能。因此，具有分层芯鞘结构的耐用、柔韧和可扩展的智能防护纱线可作为下一代化学防护纺织品进行高效生产和开发，并应用于化学实验室、工厂、特殊车间和应急场所。

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