基于创新性内侧壁成型工艺的多光学通道微型碱金属原子气室

于明智 ,  陈瑶 ,  王永亮 ,  韩香广 ,  罗国希 ,  赵立波 ,  王延斌 ,  马银涛 ,  路舜 ,  杨萍 ,  林启静 ,  王凯飞 ,  蒋庄德

工程（英文） ›› 2024, Vol. 35 ›› Issue (4) : 47 -57.

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工程（英文） ›› 2024, Vol. 35 ›› Issue (4) : 47 -57. DOI: 10.1016/j.eng.2023.08.016
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基于创新性内侧壁成型工艺的多光学通道微型碱金属原子气室

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Microfabricated Atomic Vapor Cells with Multi-Optical Channels Based on an Innovative Inner-Sidewall Molding Process

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摘要

现有的主流微加工碱金属原子气室只有一个光学通道，不足以支持许多量子器件所需的正交光束配置。在本研究中，我们提出了一种用于制造多光学通道微型原子气室的新型晶圆级制造工艺，以及一种批量加工毫米玻璃孔内侧壁以满足光通道要求的创新方法。表面表征和透射率测试表明，加工后的内侧壁符合气室光通道的标准。此外，一体化加工平台的搭建集成了多层非等温阳极键合、惰性气体填充以及惰性气体的回收和循环利用等功能。在不同的泵探方案下对氙-129（129Xe）和氙-131（131Xe）的吸收光谱和自由感应衰减信号的测量结果表明，所制造的原子气室适用于需要正交光路的量子器件，包括原子陀螺仪、双光束原子磁力计和其他光学/原子器件，所提出的微成型技术在光学器件加工领域具有广阔的应用前景。

Abstract

Existing microfabricated atomic vapor cells have only one optical channel, which is insufficient for supporting the multiple orthogonal beams required by atomic devices. In this study, we present a novel wafer-level manufacturing process for fabricating multi-optical-channel atomic vapor cells and an innovative method for batch processing the inner sidewalls of millimeter glass holes to meet optical channel requirements. Surface characterization and transmittance tests demonstrate that the processed inner sidewalls satisfy the criteria for an optical channel. In addition, the construction of an integrated processing platform enables multilayer non-isothermal anode bonding, the filling of inert gases, and the recovery and recycling of noble gases. Measurements of the absorption spectra and free-induction decay signals of xenon-129 (129Xe) and xenon-131 (131Xe) under different pump-probe schemes demonstrate the suitability of our vapor cell for use in atomic devices including atomic gyroscopes, dual-beam atomic magnetometers, and other optical/atomic devices. The proposed micromolding technology has broad application prospects in the field of optical-device processing.

关键词

微型碱金属原子气室 / 内侧面模压 / 多光学通道 / 量子传感

Key words

Microfabricated atomic vapor cells / Inner-sidewall molding / Multiple optical channels / Quantum sensing

Highlight

・Microfabricated atomic vapor cells with multi-optical channels.

・Innovative precision inner-sidewalls molding process.

・Testing results of the vapor cell prove the effectiveness of the process.

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于明智,陈瑶,王永亮,韩香广,罗国希,赵立波,王延斌,马银涛,路舜,杨萍,林启静,王凯飞,蒋庄德. 基于创新性内侧壁成型工艺的多光学通道微型碱金属原子气室[J]. 工程（英文）, 2024, 35(4): 47-57 DOI:10.1016/j.eng.2023.08.016

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1 引言

随着量子技术的出现，基于量子现象的精密测量器件得到了广泛研究[1‒3]，包括超导量子干涉仪（SQUID）[4‒5]和光泵浦磁强计（OPM）[6‒7]。用于密封碱金属和一定体积的惰性气体的碱金属原子气室是原子钟[8‒10]、原子磁力计[11‒13]和原子陀螺仪[14‒15]等量子器件的核心部件。

传统的碱金属原子气室使用玻璃吹制方法制造[16‒18]，该方法成本较高，难以批量生产，而且不能保证一致性。在玻璃吹制方法中，气室上会附着一个几毫米长的茎，破坏了气室的对称性，当气室原子核自旋I ≥1时，四极频移就会增加[19‒20]，氙-131（131Xe）、汞-201（201Hg）、氪-83（83Kr）和氖-21（21Ne）都会出现这种情况，造成系统误差，限制了核磁共振陀螺仪的偏置稳定性[21]。此外，传统制造的碱金属原子气室与微机电系统（MEMS）不兼容，无法应用于芯片级原子器件。晶圆级制造使MEMS碱金属原子气室的微型化、低功耗和低制造成本成为可能[22]。此外，在微加工的MEMS气室中，没有茎可以减少四极频移[20,23‒24]。

MEMS碱金属原子气室最早由Kitching等[25]提出。在MEMS气室的早期开发阶段[26‒31]，它只有两个透明光学窗口。在无自旋交换弛豫的原子磁强计或原子自旋陀螺仪中，需要多光束配置以获得更好的性能[11,32‒33]。因此，有必要为芯片级原子器件开发多光束MEMS气室。

Eklund等[34‒35]在晶圆级玻璃吹制方法的基础上，开发了一种MEMS半球形碱金属原子气室。虽然实现了多光学通道，但由于球形气室的壁厚不均匀，激光束会发散，降低原子的自旋极化效果。腔体内的反射镜提供了另一种解决方案，Perez等[36‒37]利用体硅（Si）微加工和多层等离子体增强化学气相沉积，在气室腔体的倾斜侧壁上制造了一个布拉格反射镜，经过反射镜的激光束被重新定向到光源平面。然而，由于沉积布拉格反射镜的厚度不均匀，导致反射率不一致，对激光入射角精度的要求也更高。Han等[38]制作了一个带有铝反射镜的气室，尽管制作过程相对简单，但上述问题依然存在。此外，在核磁共振陀螺仪中，反射镜破坏了气室腔体的对称性，导致核四极相互作用，引起131Xe的频率偏移。总之，尽管研究人员已经研究出多种解决方案，但基于MEMS工艺批量制造多光路原子气室仍存在制造复杂、腔室形状不规则、引入金属杂质以及对外部激光入射精度要求高等缺点。

在本研究中，开发了一种侧面模压工艺，用于制造具有高质量内侧壁的气室玻璃腔体，以促进MEMS多光学通道碱金属原子气室的批量生产。在这一工艺中，将表面光滑的模具放入激光打孔后的粗糙玻璃腔，模具和内侧壁在特定的黏弹性温度下相互挤压，使玻璃腔的粗糙侧壁变形为光学平面。利用这种技术，制造出了具有多个光学通道的原子气室，并通过一系列光学测试证明了它的有效性。此外，还开发了测试气室的平台，以获取自由衰减振荡（FID）信号以及氙-129（129Xe）和131Xe的弛豫时间。

2 方法

2.1 结构设计

所设计的MEMS气室结构如图1所示。它由顶部玻璃、硅、中间玻璃、硅和底部玻璃组成，采用阳极键合技术连接。顶层玻璃和底层玻璃的厚度为500 μm，中间玻璃的厚度为2 μm，硅是厚度为500 μm的p型（100）取向高电阻单晶硅，玻璃使用的是SCHOTT BOROFLOAT®33（BF33）玻璃。

气室的总尺寸为5 mm × 5 mm × 4 mm，内腔尺寸为3 mm × 3 mm × 3 mm。腔体中包含铷（Rb）、氮气（N2）、129Xe和131Xe。经过精密侧面模压成型后，气室有三个光学通道，允许三路正交激光束通过。

2.2 结构设计

光学玻璃模压技术基于连续和可逆的热过程中玻璃从熔融状态到固态不断变化的特性[39]，接近玻璃转变温度时，在无氧条件下对玻璃和氧化铝（Al2O3）模具进行加热，然后将玻璃模塑成光学元件。与传统的需要压力使玻璃变形的模压成型工艺相比，本文利用模具和玻璃的热膨胀使它们相互挤压，Al2O3模具的高精度表面被复制到玻璃表面上，使玻璃表面满足了光学界面的要求。

与传统的成型工艺相比，本工艺有以下几个优点：第一，它可以对玻璃孔内表面进行成型，而传统的成型工艺则无法做到这一点；第二，在挤压成型过程中，利用材料的热膨胀，玻璃变形很小（只有几十微米），因此，玻璃中产生的内应力微乎其微，玻璃的折射率等光学特性得以保持；第三，不施加成型压力，模具损伤较低，有利于模具回收利用并降低成本。

图2显示了MEMS多光学通道碱金属原子气室的制造过程。内侧壁的处理步骤如图2（a）～（f）所示，图2（a）描述了对玻璃晶圆进行激光钻孔的过程，钻孔尺寸为3 mm×3 mm，深度为2 mm。由于激光工艺制造深孔的效率远高于使用MEMS技术的湿法或干法蚀刻，因此采用激光工艺可以制造更深的空腔，表1列出了激光钻孔所用的参数。

图3显示了经过不同工艺处理后的MEMS原子气室晶圆图片，图3（a）所示为通过激光钻孔制作的玻璃晶圆，经过测试，钻孔尺寸精度大于5 μm，内侧壁表面粗糙度小于5 μm，内侧壁陡度为90°±0.2°。因此，这种处理方法具有加工效率高、尺寸精度高和角度精度高的特点。尽管孔的边缘有几十微米宽的缺陷，但没有任何凸起，因此阳极键合不受影响。

图2（b）显示了使用感应耦合等离子体（ICP）刻蚀技术刻蚀硅孔的过程，硅孔的尺寸比玻璃孔略大（几十微米），以防止硅和α-Al2O3模具在成型过程中相互挤压。图2（c）描述了硅晶圆和激光钻孔玻璃晶圆的第一次阳极键合，键合电压为800 V，温度为400 ℃。

在先前键合的晶圆外围侧溅射了一层金属，作为侧引线，以确保中间玻璃层和下层硅层之间阳极键合时的正确电压，如图2（d）所示。硅晶圆被键合在另一侧玻璃上，键合参数与之前描述的相同。键合后的硅-玻璃-硅晶圆如图3（b）所示，其横截面图如图3（c）所示。

之后，在5% HCl、30% HF酸和10%吲哚丙酸的水溶液中对键合的硅-玻璃-硅晶圆进行15 min的湿法腐蚀，以去除毛刺并平滑激光钻孔的内表面。用去离子水清洗键合的晶圆，并用N2干燥，湿法蚀刻提高了侧壁粗糙度的一致性，使模具在放入和模压时不会被玻璃侧壁划伤，确保了模具的重复使用，如图2（e）和图3（d）所示，之后，将α-Al2O3模具放入湿法腐蚀后的玻璃孔中。

α-Al2O3模具的尺寸精度为±1 μm，表面形状精度峰谷差（PV）优于λ/4（λ=632.8 nm，表面形状精度PV使用激光干涉仪测量，其光源为波长为632.8 nm的He-Ne激光器），表面粗糙度小于10 nm。选择α-Al2O3作为模具的原因如下：该材料具有良好的耐高温性、耐磨性和化学稳定性，高硬度和高弹性模量，极低的玻璃反应性和玻璃结合倾向[40]。与传统成型中使用的碳化钨模具相比，氧化铝具有较大的热膨胀系数，有利于在热膨胀时成型。

BF33玻璃的黏度-温度曲线可从肖特官方网站[41]上获得，主要黏度点列于表2。

模具与玻璃孔内侧壁之间的距离应适当，模具太大不利于脱模，模具太小则不能产生足够的模压压力。在加热过程中，由于热膨胀，模具与玻璃孔内侧壁之间的距离变化按下式计算：

D 1 = α 1 L 1 T m + α 2 L 2 T m

式中，T m为成型温度，一般介于T g和T s之间，由4.3.2节可知，T m的取值范围为695～820 ℃；α 1=(7.85±0.02)×10-6 K-1为α-Al2O3的平均热膨胀系数；L 1 = (3000 ± 1) μm为α-Al2O3模具的尺寸；α 2为BF33玻璃的热膨胀系数，由于玻璃在T g = 798 K以上存在非线性变形，α 2的具体数值可从Schott的官方网站得到；L 2 = 2 mm为中间玻璃的厚度。经过计算，D 1 = 29～37.4 μm，因此，模具尺寸L 1比气室的腔体尺寸小几微米，仍然可以实现侧面模压成型。经测量，孔的实际尺寸为(3000 ± 5) μm，因此，制作了五种模具尺寸，边长分别为2990 μm、2985 μm、2980 μm、2975 μm和2970 μm，用以探索合适的模具尺寸。

之后，进行精密侧面模压成型步骤，将放入氧化铝模具的晶圆片放入马弗炉中，在真空下进行模压成型过程，如图2（f）所示。在图2（c）、（d）中，中间玻璃上下两面预先键合了硅片，在高温下键合硅片可以保持中间玻璃上下两面的平整度，有效防止中间玻璃上下两面在高温下的非线性变形，保证其平整度不影响后续阳极键合。

侧面模压实验的温度曲线如图4所示，首先，以20 ℃·min-1的速度升高到成型温度T m；然后，在该温度下保温15 min，将中间玻璃孔的内侧壁模压成型。然后，以5 °C·min-1的速度冷却至退火温度T a，并保持该温度30 min以消除侧面模压后玻璃的内应力，最后，样品以10 °C·min-1的速度冷却至室温。每个侧面模压工艺进行两个温度循环，以保证成型精度。由于模具和玻璃冷却后收缩，模具和玻璃自然分离，进而实现自动脱模。图3（e）显示了硅-玻璃-硅晶圆在内侧壁成型后的横截面。

3 结果

3.1 Al2O3模具尺寸及模压成型温度优化

研究了不同模具尺寸和温度下侧面模压后玻璃孔内侧壁的平均表面粗糙度Sa，以确定合适的模具尺寸和成型温度T m，如图5所示。由于纵向坐标跨度太大，因此无法标记相同模具和温度的模压后的粗糙度误差，在图5中只显示了平均粗糙度。随着模具尺寸增大和温度的升高，平均粗糙度逐渐减小，但尺寸为2985 μm的模具在高于775 ℃的温度下模压时与玻璃侧壁发生黏附，导致无法获得粗糙度数据。因为过大的模具造成模压压力过大，导致模具与玻璃之间的粘连，进而模压成型失败。另外，2990 μm的模具尺寸过大，无法顺利放入玻璃孔中，因此没有该尺寸的粗糙度数据。

当成型温度超过软化点温度T s（1093 K）时，温度过高，玻璃黏度过低，从而不可避免地导致模具与玻璃侧壁黏附。当模具尺寸太小时，两表面距离太远，导致成型压力不足，意味着Sa达不到应用要求。综上，选择了2980 μm尺寸的模具在790 ℃下进行模压成型，因为它既不会导致模具与玻璃孔壁之间的黏附，也可以获得最佳的侧壁粗糙度，下一节将详细讨论这一点。

3.2 侧壁模压成型工艺测试及表征

图6为激光共聚焦显微镜测量得到的成型前后玻璃孔内侧壁的表面形貌，采样面积为640 μm×640 μm。表3为各步工艺处理后内侧壁的主要表面参数变化。侧面模压成型前内侧壁为磨砂玻璃面，表面存在许多尖锐的毛刺，如图6（a）和（b）所示，由表3可知，此时玻璃侧壁表面的平均表面粗糙度Sa为5.653 μm，平均表面形状精度PV约为67.304 μm，峭度Sku为6.236。参数Sku用于确定粗糙形状的尖锐度[42]，如图7所示。如图6（b）所示，在表面观察到许多尖锐的峰值（即毛刺）。

湿法腐蚀后，Sa为3.63 μm，PV为38.379 μm，Sku为3.154，表面湿法腐蚀去除表面毛刺的尖锐部分，使表面粗糙度相对平滑。因此，湿法蚀刻有助于提高成型质量和防止毛刺划伤模具表面。

图6（c）和（d）为侧面模压成型后的表面形貌，由表3可知，此时Sa为22 nm，PV为283 nm（小于λ/2），Sku为2.506。模压后的内侧壁表面质量大幅度提高。

利用红外-可见-紫外分光光度计对模压成型后的玻璃孔内侧壁在近红外波段的透射率进行测量，结果如图8所示。顶部的红色曲线表示抛光玻璃的透过率，平均透过率约为94%。图中的5个样品是从晶圆边缘到中心的不同区域采集的，测量不同批次模压晶圆后，透过率在87%~91%之间波动，平均透过率约为89%。以上结果满足原子气室光学通道的要求。

3.3 气室封装

通过磁控溅射制作金属引线，连接模压成型后晶圆的两个Si层的外围边缘，如图2（g）所示，用于保证接下来的阳极键合电压正确施加于与底部玻璃接触的硅晶圆上，然后底部玻璃通过阳极键合到模压后的晶圆上。之后，在惰性气体环境下使用微移液器将熔融的碱金属定量注入气室，如图2（h）所示。

如图2（i）所示，将顶部玻璃和带有碱金属的晶圆放置在键合腔中，将键合腔抽真空至1×10-5 mbar（1 mbar = 100 Pa），加入5 Torr（1 Torr = 133.3224 Pa）129Xe、15 Torr 131Xe和600 Torr N2。随后，压下阳极键合设备的上极板，上、下板加热温度分别为280 ℃和200 ℃。键合电压为1200 V，持续时间为120 min，以实现非等温键合。该步骤的目的是利用温度梯度使碱金属保持在底部玻璃上，防止其影响键合表面，从而实现对气室的初步密封。之后进行等温阳极键合，上、下板温度均为280 ℃，键合电压为1200 V，持续时间为60 min，以提高键合强度和密封性。

如图9所示，搭建了气室制造的一体化平台，该平台具有多种键合、气体精确充入和稀有气体回收与循环使用能力。键合腔放置在惰性气体手套箱中的平台上，在气室的制造过程中，使用了价格昂贵的129Xe和131Xe作为惰性气体，并且键合腔的体积相对较大。经计算，充满键合机腔室的Xe只有大约千分之一被密封在MEMS原子气室中。如果稀有气体只使用一次，气室制造成本将很高，因此，有必要设计气体回收系统来降低制造成本。在回收系统中，用液氮冷却回收的气体混合物，将气体中廉价的氮气液化，将有价值的Xe气体储存在钢瓶中供后续使用。

最后，使用表面有2000目金刚石的树脂键合划片刀对晶圆进行切割。采用高转速和低进给速度切割晶圆，切割表面抛光效果良好。利用激光共聚焦显微镜表征切割后气室的侧面表面粗糙度为Ra = (28±5) nm，面形精度为PV = 120 ~ 240 nm。气室外侧壁无需额外抛光即可满足激光通过要求，保证了本研究中批量处理的高效率。

加工完成的具有正交光路的微加工原子气室晶圆如图10（a）所示，在4 in晶圆中有236个原子气室，晶圆片的局部放大图中Rb清晰可见[图10（b）]。该碱金属原子气室有三条光路，如图10（c）所示，单个微加工碱金属原子气室尺寸为5 mm×5 mm×4 mm，内部为3 mm×3 mm×3 mm的立方体腔体，满足需要正交光路原子磁强计、原子陀螺仪等量子器件微加工碱金属原子气室小型化和批量制造的要求。

3.4 漏气率

通常通过测量氦气的泄漏率来评价键合密封性，基于MILSTD-883E标准方法1014.10的规定，采用以下方法测量微加工碱金属原子气室的泄漏率：将气室置于密封腔内，密封腔抽真空，之后向腔内充入5.17×105 Pa的He，并在此压力下保持2 h，温度保持25 ℃。从腔内取出气室后，用氮气吹气去除气室表面吸附的He。之后将气室放置在氦质谱检漏仪（ASM310, Pfeiffer Vacuum, Germany）中，测量气室中He的泄露量。通过测量多组气室的泄漏率，得到其平均漏率R 1，之后通过式（2）计算得到其等效标准泄漏率为L：

R 1 = L P E P 0 ( M A M ) 1 2 1 - e - L T 1 V P 0 M A M e - L T 1 V P 0 M A M

式中，R 1为示踪气体（氦气）的泄漏率；L为等效标准泄漏率；P E = 5.17×105 Pa为密封腔体加压的压强；P 0 (= 1.01×105 Pa)为标准大气压力；M A (= 28.7 g)为 1 mol空气的质量；M (= 4 g)为1 mol氦气的质量；T 1 (= 7200 s)为样品暴露于高压氦气中的时间；T 2 (= 1800 s)为从氦气中取出到漏率检测的时间间隔；V (= 27 mm3)为气室的内部腔体的体积。经过氦质谱检漏仪检测得到多光路MEMS原子气室的平均泄漏率R 1 = 4.4×10-10 Pa·m3·s-1，其等效标准泄漏率L = 2.28×10-10 Pa·m3·s-1。

在测试过程中，由于BF33玻璃的氦气渗透，测量到的正交光路微加工气室的泄漏率明显高于空气和氮气中的实际泄漏率。在实际运行过程中，还需要进一步评估原子气室的寿命。有几种方法可以延长气室的寿命，包括用铝硅酸盐玻璃代替硼硅酸盐玻璃[43]，然而适用于阳极键合的铝硅酸盐玻璃成本高昂，其他选择包括在腔室内壁上溅射氧化铝涂层[44]或使用磷化镓等代替BF33玻璃[45]等。

3.5 吸收谱及FID信号

测试系统的示意图如图11（a）所示，该系统用于测量气室的吸收光谱和不同泵浦-探测方案的FID信号。目的是评估内侧壁的模压孔对气室光学性能的影响。

两个无磁加热线圈连接到气室的两侧，以便将其加热到指定的温度。在测量过程中，气室被放置在由四层坡莫合金和一层锰锌铁氧体组成的磁屏蔽筒中，如图11（b）所示。屏蔽筒内部的磁场由三轴磁场线圈控制，纵向磁场由一组电磁线圈控制，横向磁场由两组余弦线圈控制。另外，用795 nm圆偏振光束沿Z方向穿过气室泵浦Rb原子，Xe原子与Rb原子自旋通过自旋交换光泵浦实现了超极化。另一束780 nm的线偏振光沿Y方向穿过气室，检测原子自旋信号。因为MEMS气室很小，使用自由空间激光束进行实验是困难的，因此使用保偏光纤来引导泵浦和探测激光进入气室。

将原子气室加热到393 K，待气室温度稳定后，调整激光器的频率，将泵浦激光器和探测激光器的波长分别设置为795 nm和780 nm左右，记录不同调谐频率下光电二极管的输出电压，得到气室的吸收曲线，如图12所示。

吸收谱线的宽度主要由自然展宽 Γ n a t、多普勒展宽 Γ G和压致展宽 Γ P [46]组成。自然展宽 Γ n a t可由式（3）计算：

Γ n a t = 1 2 π τ

式中， τ为碱金属原子激发态的自然寿命，约为25～35 nm。碱金属原子D 1和D 2线过渡的自然线宽通常只有4～6 MHz。与超过10 GHz的压力展宽和几百兆赫兹的多普勒展宽相比，自然展宽对吸收光谱的影响可以忽略不计。

吸收谱线线宽另一个来源是多普勒展宽效应，它源自原子的热运动。多普勒效应下原子吸收光谱的线型为高斯函数：

G ( v - v 0 ) = 2 l n   2 / π Γ G e x p   - 4 l n   2 ( v - v 0 ) 2 Γ G 2

式中， v 0 = 377 THz，为碱金属原子的共振频率； Γ G为多普勒展宽的谱线宽度，其表达式为：

Γ G = 2 v 0 2 k B T l n   2 m c 2

式中，k B为玻尔兹曼常量；T为气室温度；m为Rb原子的质量；c为光速。经过计算， Γ G = 414 MHz。

气室中通常充入一定量的缓冲气体以延长自旋弛豫时间，碱金属与缓冲气体分子间的相互碰撞是导致吸收谱线展宽的重要原因。压致展宽下的吸收光谱符合洛伦兹曲线分布，表达式为：

L ( v - v 0 ) = a Γ p / 2 π ( v - v 0 ) 2 + ( Γ p / 2 ) 2 + b

式中，a和b为拟合系数； Γ p为压致展宽导致的谱线宽度。压致展宽导致吸收光谱的洛伦兹线型发生频移并展宽。

如式（7）所示，吸收光谱数据应使用Voigt函数进行拟合，该函数是高斯函数与洛伦兹函数之间的卷积，高斯函数解释了多普勒展宽，而洛伦兹函数估计了缓冲气体碰撞引起的压致展宽[47]。

v ( v - v 0 ) = ∫ 0 ∞ L ( v - v ' ) G ( v ' - v 0 ) d   v '

式中，v'是卷积的积分变量，表示在（0, ∞）范围内的所有可能位置。

由于气室中缓冲气体压力高于0.6个大气压（1 atm=1.01325×105 Pa），因此可以忽略多普勒展宽对吸收光谱的影响[48‒49]，对于每种Rb同位素来说，基态超精细分裂大于3 GHz，用公式（6）形式的四个洛伦兹量之和来拟合吸收光谱数据以得到压致展宽。拟合得到压致展宽 Γ p = 14.16   G H z。由Rb D 2线在N2中的压致展宽系数为18.3 GHz·amg-1 (1 amg=2.6867811×1025 m-3)[48]，可得室温下气室内的气体压力约为595 Torr，与第3.3节多光路微加工原子气室制造过程中充入的缓冲气体压力（620 Torr）接近。

通过FID信号来测量129Xe和131Xe的弛豫时间、核自旋进动频率和电四极相互作用等信息。首先，沿z轴施加一个静态磁场B 0 = 510 nT，使得129Xe和131Xe核自旋沿Z轴进行拉莫尔进动，然后，沿y方向施加π/2脉冲磁场，将129Xe和131Xe核自旋的磁化矢量映射到XY平面。之后，通过Rb磁力计的探测激光检测到一个与129Xe和131Xe核自旋沿Z轴重新排列成比例的信号。测量到的正交光路微加工气室在不同泵浦-探测方案下的FID信号及其FFT变换如图13所示，FID信号如图13（a）和（c）所示。利用式（8）可以通过构造四个频率的正弦信号拟合函数，并结合各频率分量的自旋-进动信号的自然衰减指数过程来精确拟合得到的进动信号[20,50]：

f ( t ) = ∑ i = 1 4 M i e - ( t - t 0 ) / T i s i n   [ 2 π f i ( t - t 0 ) + φ i ] + d

式中，Mi 是各个进动成分的Xe横向磁矩的振幅；1/Ti 是Xe的横向弛豫率；Ti 是129Xe或131Xe的横向弛豫时间；fi 是129Xe的进动频率和131Xe的核四极进动的频率；t 0为初始试验时间；φi 为各分量的初始相位；d为拟合系数。

图13（b）和（d）显示了图13（a）和（c）所示的FFT频谱，用下式的四重洛伦兹函数拟合FFT数据：

f ( v ) = ∑ i = 1 4 A i Γ i / 2 π ( v - v i ) 2 + ( Γ i / 2 ) 2 + b

式中，Ai 为各个进动频率的振幅；vi 为各个进动频率的共振频率； Γ i为各个进动频率的共振峰宽；b为FID信号衰减中心不为零情况下的拟合常数。FID和FFT信号拟合代码可在附录A中获得。

图13（a）和（b）显示了使用通道1作为泵浦通道和通道2作为探测通道得到的FID及其FFT信号。由于131Xe与气室壁碰撞时发生了电四极频移，部分131Xe原子的进动频率发生了偏移。经过拟合，129Xe和131Xe的弛豫时间T 2分别为2.04 s和4.77 s，129Xe和131Xe的拉莫尔进动频率分别为6.04 Hz和1.73 Hz，频率峰的线宽分别为0.61 Hz和0.36 Hz，131Xe的电四极频移 Δ Ω = 52.24   m H z。图13（c）和（d）显示了由通道1作为探测通道和通道2作为泵浦通道得到的FID及其FFT信号，在该工作方案下，129Xe和131Xe的T 2值分别为2.09 s和4.92 s，拉莫尔进动频率为6.05 Hz和1.74 Hz，频率峰线宽分别为0.58 Hz和0.36 Hz，131Xe的电四极频移 Δ Ω = 43.31   m H z。可见两种泵浦-探测方案下，129Xe和131Xe的弛豫时间接近，表明模压后的侧壁表面对气室性能的影响很小。

4 讨论

我们没有在FFT信号频谱中观察到131Xe常见的电四极分裂峰，因为电四极频移很小，观测不到，因此，131Xe的峰是三个共振峰的组合。这种现象可以解释如下：

（1）传统吹制玻璃工艺生产的气室在注入碱金属后必须留有残茎，茎破坏了气室腔体的对称性，尤其是微型气室，与之相比，本研究中使用的气室是规则的立方体[19]。

（2）高度对称的立方MEMS原子气室对131Xe的电四极频移有显著的抑制作用[24,51]，导致能级的频移较小，因此在131Xe信号中只观察到一个峰。

（3）与通过干蚀刻形成的传统MEMS原子气室的粗糙内表面相比，侧面模压成型使气室具有光滑的内表面，进一步抑制了电四极频移[52]。

131Xe的核自旋为3/2，磁偶极子与电四极子相互作用，另外，129Xe的核自旋为1/2，只允许磁偶极子相互作用。131Xe和129Xe的核磁共振能级分别为4和2，在自旋排列方面，更少的能级可以保证更高的极化率。理论上，与129Xe相比131Xe具有更小的磁化强度和更宽的核磁共振宽度[20]。然而，本研究的131Xe的NMR线宽比129Xe小得多，可能是泵浦光的偏振梯度导致129Xe的弛豫时间比131Xe短，从而导致131Xe的共振线宽更小。

由于131Xe原子的壁弛豫，实验中观察到的131Xe的弛豫时间很短。气室壁与131Xe核自旋之间的四极相互作用是主要的弛豫过程。在气室中填充少量的氢（H2）或氘（D2）形成RbH或RbD膜，可以有效延长131Xe的核自旋弛豫时间，这将是我们下一步研究的重点。

两种泵浦探测方案获得的129Xe和131Xe的FID信号表明，该多光学通道MEMS碱金属原子气室满足多光束原子器件的要求。使用磁强计的信号幅值作为度量来比较不同的泵浦-探测通道的性能，并估计光耦合到气室的最佳方向。测试后两种泵浦-探测方案的信号幅度如图13（a）和（c）所示。当通道1为泵浦通道，通道2或通道3为探测通道时，信号幅值约为采用通道2或通道3泵浦、通道1探测的信号幅值的1.3倍。这种信号幅度的差异是由于横向透过率降低，导致泵浦效率降低，在未来，我们将进一步优化成型工艺，以提高横向透过率。

5 结论

本研究采用多层阳极键合和精密侧面模压侧成型技术，实现了多通道MEMS碱金属原子气室的批量制造。高度透光的气室侧壁是通过激光钻孔、湿法腐蚀和精密侧模压加工而成的。在所需的激光波长波段透过率约为89.5%，平均表面粗糙度为22 nm，平均面型精度PV为283 nm。开发了碱金属注入、稀有气体循环和回收系统，搭建了双路激光测试平台。吸收光谱显示了气体压力的精确控制，通过对制备的碱金属气室的129Xe和131Xe在不同泵浦探测方案下的FID信号的测量和比较，所研制的多光学通道碱金属气室满足多光路原子器件的要求。

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