用于可穿戴和自供电温度-压缩应变双参数传感的废棉纤维热电气凝胶

何昕阳 , 刘明远 , 蔡佳欣 , 李臻 , 滕志霖 , 郝云娜 , 崔一帆 , 俞建勇 , 王黎明 , 覃小红

工程（英文） ›› 2024, Vol. 39 ›› Issue (8) : 250 -258.

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工程（英文） ›› 2024, Vol. 39 ›› Issue (8) : 250 -258. DOI: 10.1016/j.eng.2024.01.015
研究论文

用于可穿戴和自供电温度-压缩应变双参数传感的废棉纤维热电气凝胶

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Waste Cotton-Derived Fiber-Based Thermoelectric Aerogel for Wearable and Self-Powered Temperature-Compression Strain Dual-Parameter Sensing

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摘要

随着全球经济的快速发展和人口的增长，废旧纺织品的数量急剧增加。这不仅造成了有限资源的浪费，还因不当处置引发了严重的环境污染问题。因此，探索将废弃纺织品转化为高附加值产品（如智能可穿戴设备）具有重要的现实意义。本研究提出了一种创新的一步冻干工艺，将废棉织物转化为三维弹性纤维基热电气凝胶。该气凝胶具备解耦的自供电温度-压缩应变双参数传感功能，其压缩响应时间仅为0.2 s，塞贝克系数达到43 μV∙K-1，导热系数低于0.04 W∙m-1∙K-1。通过三甲氧基（甲基）硅烷（MTMS）与纤维素的交联，气凝胶表现出优异的弹性，适用于猜谜游戏和面部表情识别等压缩应变传感应用。此外，基于热电效应，气凝胶可在自供电模式下通过输出热电压实现温度检测与区分。进一步将气凝胶阵列设备与无线传输模块集成，可构建可穿戴系统，在手机应用程序中实现温度警报功能，且不受抓握过程中压缩应变的信号干扰。这一策略不仅对缓解全球环境污染具有深远意义，还为废旧纺织品向高附加值智能可穿戴产品的转化提供了创新思路。

Abstract

The rapid development of the global economy and population growth are accompanied by the production of numerous waste textiles. This leads to a waste of limited resources and serious environmental pollution problems caused by improper disposal. The rational recycling of wasted textiles and their transformation into high-value-added emerging products, such as smart wearable devices, is fascinating. Here, we propose a novel roadmap for turning waste cotton fabrics into three-dimensional elastic fiber-based thermoelectric aerogels by a one-step lyophilization process with decoupled self-powered temperature-compression strain dual-parameter sensing properties. The thermoelectric aerogel exhibits a fast compression response time of 0.2   s, a relatively high Seebeck coefficient of 43 μ V ⋅ K - 1, and an ultralow thermal conductivity of less than 0.04   W ⋅ m - 1 ⋅ K - 1. The cross-linking of trimethoxy(methyl)silane (MTMS) and cellulose endowed the aerogel with excellent elasticity, allowing it to be used as a compressive strain sensor for guessing games and facial expression recognition. In addition, based on the thermoelectric effect, the aerogel can perform temperature detection and differentiation in self-powered mode with the output thermal voltage as the stimulus signal. Furthermore, the wearable system, prepared by connecting the aerogel-prepared array device with a wireless transmission module, allows for temperature alerts in a mobile phone application without signal interference due to the compressive strains generated during gripping. Hence, our strategy is significant for reducing global environmental pollution and provides a revelatory path for transforming waste textiles into high-value-added smart wearable devices.

关键词

废旧纺织品 / 高附加值回收 / 热电 / 弹性 / 解耦传感

Key words

Waste textiles / High value-added recycling / Thermoelectrics / Elasticity / Decoupled sensing

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何昕阳,刘明远,蔡佳欣,李臻,滕志霖,郝云娜,崔一帆,俞建勇,王黎明,覃小红. 用于可穿戴和自供电温度-压缩应变双参数传感的废棉纤维热电气凝胶[J]. 工程（英文）, 2024, 39(8): 250-258 DOI:10.1016/j.eng.2024.01.015

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1 引言

随着全球经济的迅猛发展，纺织品产量在过去几十年中翻了一番，创造了巨大的经济效益。然而，这一增长也带来了严峻的环境挑战。据国际统计，全球每年产生的废旧纺织品超过1.5亿吨，但其回收利用率却极低[1]。以美国、英国等发达国家为例，废旧棉纺织品的回收率不足30% [2]，如附录A中图S1（a）所示。作为全球最大的纺织品生产国，中国的废旧纺织品回收率更是低于10% [附录A图S1（b）]。其中，棉纺织废弃物占总量的30%，而约70%的废旧棉纺织品最终被焚烧或填埋处理。焚烧会释放大量温室气体和有害污染物，而填埋则会导致化学染料渗入土壤，对水土资源造成严重破坏[3‒4]。面对这一全球性挑战，越来越多的国家开始重视废旧纺织品的回收利用。例如，中国明确提出到2030年将废旧纺织品回收率提升至30%的目标。因此，将废旧纺织品转化为高附加值产品（如纤维电子设备和智能可穿戴设备[5‒9]），不仅具有重要的经济意义，更是实现可持续发展的关键举措。

与基于聚合物弹性体的可穿戴设备相比，基于纤维的电子设备能够将功能器件与日常服装无缝集成，是智能可穿戴设备的理想平台[8‒12]。此外，由纤维材料构建的三维多孔结构不仅具备优异的热湿交换性能，还能提供舒适的佩戴体验，为可穿戴设备的长期应用增添了重要价值。智能纺织品具有多样化的功能，例如，通过集成功能化纤维可以优化能量收集技术，如摩擦纳米发电机、热电发电机、光伏电池和压电纳米发电机[13‒18]。其中，纤维基热电材料能够直接将人体余热转化为电能，为可穿戴设备供电，因此受到了广泛关注[19‒27]。Wen等[28]通过一步湿纺工艺，开发了由聚（3,4-乙烯二氧噻吩）（PEDOT）、聚苯乙烯磺酸（PSS）和水性聚氨酯组成的高性能可拉伸热电纤维，其温度传感器能够精确区分冷热刺激。Sun等[29]则报道了可用于可穿戴织物的n型和p型可拉伸热电纤维，通过合理设计实现了织物对人体能量的收集和应变感知功能。然而，目前大多数纤维基热电器件主要集中于温度或拉伸应变传感，而在电子皮肤和智能手套等应用中，对材料压缩应变传感性能的要求更高。此外，尽管多信号解耦是智能可穿戴系统的重要目标，但基于纤维基热电材料的温度-应变传感信号解耦研究仍较为有限。

为此，我们提出了一种基于废棉织物的创新方法，通过一步冷冻干燥工艺制备出具有优异弹性和温度-压缩传感解耦功能的可伸缩纤维基热电气凝胶。得益于三甲氧基（甲基）硅烷（MTMS）与纤维素的交联作用，气凝胶表现出卓越的力学性能，其压缩应变响应时间仅为0.2 s，塞贝克系数达到约43 μV∙K-1，展现出自供电温度传感潜力。通过在同一热电气凝胶中独立利用热电效应和压阻效应，将外部刺激转化为独立的电信号，实现了温度与压缩应变的同步监测，且信号之间互不干扰。这种气凝胶可被制成压缩应变传感器，用于猜谜游戏和面部表情识别等场景。此外，还可将其制备成大型传感阵列器件，并集成无线蓝牙模块，构建出能够在手机端实现冷热物体识别和高温预警的集成传感系统，且不受压缩应变信号的干扰。这种利用废棉纤维可持续制备热电气凝胶的方法，不仅实现了废旧纺织品的闭环回收，减少了环境污染，还为废旧纺织品的高附加值利用提供了一条创新途径。

2 材料与方法

2.1 材料

PEDOT:PSS（1.3 wt%水分散液，导电级）购自Sigma-Aldrich（美国）；二甲基亚砜（DMSO）由国药集团化学试剂有限公司提供；单壁碳纳米管（CNT，纯度> 90 wt%，直径为1~2 nm）购自中国科学院成都有机化学有限公司；三甲氧基（甲基）硅烷（MTMS）由上海麦克林生化科技有限公司提供；废棉织物为实验所用。所有化学品均未经进一步纯化处理。

2.2 棉短纤维的制备

首先对废棉织物进行洗涤干燥，去除杂质。然后将织物切成小块，浸泡在去离子水中。然后，在10 000 r∙min-1的高速剪切机中粉碎小块，得到分散的棉花短纤维。最后，通过过滤将短纤维收集起来以备将来使用。

2.3 棉纤维基热电气凝胶的制备

首先，将0.4 g棉纤维均匀分散于10 g去离子水中，于室温（25 ℃）下持续搅拌2 h以形成均质分散体系。随后，将CNT与PEDOT:PSS按质量比1∶1混合后，逐次加入上述分散体系，控制CNT与PEDOT:PSS的添加量均为0.02 g。进一步按PEDOT:PSS体积的5%加入DMSO以优化导电性能，并通过磁力搅拌使体系充分混合。接着，向体系中缓慢滴加600 μL MTMS作为交联剂，在室温下连续搅拌3 h以完成化学交联反应。最后，将混合体系注入定制模具后，置于-80 ℃超低温环境中冷冻干燥12 h，最终制得具有三维多孔结构的热电气凝胶。

2.4 双模传感器及阵列器件的制备

将制备的热电气凝胶手工切割成小立方体，对需要安装电极的上下表面进行抛光处理。随后，将气凝胶的上下两侧与铜线相连接，制成双模传感器，并使用银胶降低接触电阻。大面积的阵列器件由9个热电气凝胶串联组成。通过铜胶带将气凝胶的下端与上端连接，并使用银胶增强接触性能。

2.5 测试与表征

使用场发射扫描电子显微镜（FE-SEM，日立SU-8010，日立株式会社，日本）对气凝胶的微观形貌以及碳纳米管的分布进行表征。采用热盘TPS2500S仪器（Hot Disk AB，瑞典）测量热导率。使用微机控制的电子万能材料试验机[CTM2050，协强仪器制造（上海）有限公司]测试气凝胶的力学性能。塞贝克系数通过定制装置进行测量。使用万用表（Keithley 2450，美国吉时利仪器公司）测量输出电压。在气凝胶两端连接帕尔贴元件以产生温度梯度。使用Keithley 2450万用表实时记录传感器信号（电阻和电压）。

3 结果与讨论

3.1 棉纤维基热电气凝胶的制备

图1（a）展示了热电气凝胶的制备过程示意图。首先对废旧棉花进行简单处理以去除杂质，随后将其切成小块并分散于去离子水中。通过高速剪切机处理，获得棉纤维均匀分散的悬浮液。随后，将碳纳米管和PEDOT:PSS作为热电材料加入悬浮液中并进行超声处理。接着，在持续搅拌条件下，将MTMS滴加入混合物中，并继续搅拌2 h。值得注意的是，MTMS与纤维素之间的交联反应显著提升了热电气凝胶的力学性能[图1（b）]。最后，将制备的分散体注入定制模具中，经冷冻干燥后获得成型且尺寸可调的热电气凝胶（附录A中图S2）。热电气凝胶表现出优异的回弹性和稳定性，在反复压缩后仍保持良好弹性[图1（c）和附录A中视频S1]。所制备的热电气凝胶在可穿戴电子产品领域具有广阔应用前景，如危险预警、健康监测及人机交互等[图1（d）]。

3.2 热电气凝胶的热电性能与力学性能表征

由于气凝胶内部的三维多孔结构，热电气凝胶和棉纤维气凝胶均表现出超轻特性，如能够站立于花瓣上[图2（a）和附录A中图S3]。SEM图像显示，气凝胶内部的纤维相互缠绕，直接证实了交联效应的存在[图2（b）和附录A中图S4]。制备的热电气凝胶具有与棉纤维气凝胶相近的超低导热系数和密度，这为构建具有合理温差的感温器件提供了优势[图2（c）]。我们通过手指压力对棉纤维气凝胶和热电气凝胶进行压缩回弹测试，验证了其优越性能[图2（d）]。如图2（e）所示，热电气凝胶在15%、30%、45%和60%的压缩应变下均表现出优异的回弹性，这归因于MTMS交联作用带来的优异力学性能。热电气凝胶受压时，电阻与压缩应变呈现良好的线性关系[图2（f）]。随着压缩应变的增加，电阻降低是由于气凝胶内部纤维网络中接触点增加，导致导电通路增多。我们提出了等效示意图模型以支持上述结论[附录A中图S5（a）]。此外，我们还测量了不同压缩应变下气凝胶的电导率[附录A中图S5（b）]。我们还评估了气凝胶在10%、20%和30%压缩应变下的循环阻力响应，以证明其传感的稳定性（附录A中图S6）。经过500次压缩循环后，气凝胶的力学性能和热电性能均保持稳定（附录A中图S7）。此外，该装置的压缩响应时间仅为0.2 s，在20%压缩应变下的恢复时间为0.1 s（附录A中图S8）。热电气凝胶不仅具备优异的压缩性能，还展现出基于热电效应的卓越的感温特性。如图2（g）所示，将组装完成的器件连接至自建测试平台进行测试，并在器件两端放置帕尔贴元件以形成温差。在室温（T 0 = 24 ℃）条件下，气凝胶两端的温差（ΔT）与输出热电压呈现良好的线性相关性。通过数据拟合，得出该气凝胶的塞贝克系数（S）为43 μV∙K-1，该值与图2（h）中数据的斜率一致。此外，该器件可检测的最小温差为0.27 K，能够有效区分不同的温差（附录A中图S9和图S10）。在15 K温差条件下，器件的响应时间如附录A中的图S11所示。有趣的是，当我们进一步测量不同压缩应变下的塞贝克系数时，我们发现它不受器件压缩变形的影响[图2（i）]。这一结果表明，该器件的电阻与热电压信号实现了相互解耦。

3.3 热电气凝胶的解耦热性表征

基于此，我们设计了一种合理的实验方案，以验证器件的解耦特性。根据经典热电机理，器件产生的热电压（V TE）定义为V TE = S × ΔT，其中S为塞贝克系数，ΔT为器件两端的温度梯度。如图3（a）和（b）所示，当器件的一端被帕尔贴元件加热时，检测器件两侧的温差，并根据热电效应表征为电流-电压（I‐V）曲线的位移。当进一步施加压缩应变时，器件因变形导致其电阻发生变化[图3（c）]。此时，I-V曲线呈上升趋势。当移除温差时，I-V曲线回到原点[图3（d）]。如图3（e）所示，在无外界刺激条件下，观察到典型的I-V曲线，表明该器件具有显著的热电特性。然而，由于PEDOT:PSS/CNT的热电效应，当施加不同的温差时，I-V曲线明显向右移动。作为对比，图3（f）展示了不同压缩应变下器件的I-V曲线。这表明温度刺激对电阻的影响有限，压力信号对V TE的影响可以忽略不计。这种解耦特性使得电压和电阻变化可作为独立输出信号，分别用于检测器件的温度与压缩刺激。

通过对设备施加一系列刺激，包括初始状态、施加压力和最后施加温差，进一步说明了信号解耦的可靠性。如图4（a）所示，在步骤1中，器件处于初始状态，其高度为H 0。施加压力后，器件高度变为H p，如步骤2所示。进一步施加温差，并在步骤3中记录器件的状态。图4（b）展示了器件在温差与压缩应变共同作用下的实时输出电压及相对电阻变化。首先，在步骤1中，器件处于松弛状态，未施加温差。在这种状态下，V TE和器件的相对电阻没有变化。在步骤2中，对器件施加一定压力，使其发生压缩变形。此时，电阻显著减小，电压基本保持不变。在步骤3中，对器件的一端加热，另一端冷却（保持在室温下），显著提高器件的热电压，同时电阻未受影响。该值在随后的30 s内保持稳定。我们还展示了不同温度及压缩应变条件下器件的实际电阻变化（附录A中图S12）。这些结果不仅进一步验证了器件的压缩应变与热电压的相互解耦特性，还表明该器件在压缩应变条件下仍能保持自供电温度传感的稳定性。类似的解耦现象在文献[30‒31]中已有报道。

为验证所制备器件的潜在实际应用，我们测试了其识别手指（热源）与塑料棒（冷源）的能力。这一能力主要体现在温度-压缩加载-卸载循环中的电阻变化及输出电压响应上。如图4（c）所示，当使用塑料棒反复按压器件时，器件的电阻呈现规律性变化，而电压基本保持稳定。当用手指反复按压器件时，器件的电阻呈现规律性变化，同时热电压也表现出相应的响应[图4（d）]。这一现象可归因于手指与器件之间的温差引发的热电效应。该热电气凝胶具备优异的弹性、双模传感特性及独特的解耦能力，在近期报道的纤维基热电材料与器件中展现出卓越的综合性能[32‒36]，如图4（e）所示。

3.4 热电气凝胶用于压缩应变传感识别

可穿戴设备由于与皮肤直接接触或磨损，经常会受到人体废热的热量传递，导致传输信号受到干扰。我们研发的热电气凝胶优异的解耦特性，可将其制备为压缩应变传感器，用于压缩应变检测，且无需担心皮肤温度的干扰。通过将气凝胶的顶部和底部连接至铜线，并采用银胶降低接触电阻，成功制备出压缩应变传感器。我们将该传感器安装于手腕，用于区分不同手势（附录A中图S13）。最具代表性的应用是猜谜游戏，计算机端口通过识别手势判定获胜者，这对人机交互具有积极意义[图5（a）]。如图5（b）所示，在猜谜游戏中展示“布”动作时，电阻呈现显著的正向响应。当展示“石头”动作时，电阻呈现负向响应[图5（c）]。当手势变为“剪刀”时，电阻呈现较弱的正向响应[图5（d）]。值得注意的是，在安装过程中，器件受到一定的压缩应变。此时，传感器主要监测体表的两种运动趋势：皮肤下肌肉的突出及局部运动时肌肉的下沉。当特定行为导致肌肉突出时，可将其视为传感器的按压状态，此时电信号为负。然而，当某些行为导致肌肉下沉时，传感器在安装时承受的压缩应变消失，此时电信号为正。此外，将该装置直接佩戴于喉部，用于区分人体的面部运动[图5（e）]。当用户执行饮水动作时，器件的电阻变化呈现负向响应[图5（f）]。相反，当用户说“Hello”时，器件的电阻趋于减小[图5（g）]。我们还通过咳嗽及说“OK”时的电阻变化，进一步展示了该器件在高级面部运动识别中的应用（附录A中图S14）。同样，电阻信号不受温度的影响。

3.5 热电气凝胶器件的制备与无线传输应用

基于可扩展的样品制备工艺，我们串联组装了9个热电气凝胶，构建了热电器件区域阵列，用于实现自供电温度传感的实际应用。该装置被集成到可日常穿戴的柔性织物中（附录A中图S15）。如附录A中图S16所示，当热源靠近阵列装置时，装置的热电压显著增加；而当冷源靠近时，装置的热电压呈现负向响应。这表明该阵列装置能够准确区分冷热物体。

为验证该装置自供电传感及解耦特性的实际应用，用户将集成该装置的织物直接佩戴于手上，作为手套进行冷热物体检测。如图6（a）的红外图像所示，当用户反复接近和离开装有热水的瓶子时，装置表现出规律的正向热电压响应，且与压缩应变引起的电阻变化无关[图6（b）和附录A中图S17]。同样，当用户接近和离开装有冷水的瓶子时，热电压呈现负向响应，且不受电阻变化的干扰（附录A中图S18）。此外，得益于气凝胶的低导热性，该装置在抓握过程中能够长时间保持稳定的热电压[图6（c）]。由于抓握导致的压缩变形不会影响装置的热电压输出，这进一步验证了我们策略的先进性。

我们进一步将该装置与无线电路集成，利用蓝牙传输构建无线温差系统[图6（d）]。系统工作原理如下：传感器内部热电效应产生的电压信号经模数转换器采集，并通过运算放大器处理。随后，单片机对信号进行分析，并通过蓝牙将数据实时传输至移动终端（附录A中图S19）。基于这一特性，该系统有望应用于智能机器人的远程控制，实现冷热物体的识别，并获取冷热物体产生的热电压差[图6（e）]。重要的是，得益于该装置独特的解耦特性，抓握过程中因变形产生的电阻不会干扰输出热电压信号。具体过程如图6（f）所示：当佩戴该装置的机器人手握热水时，手机应用程序显示热电压快速增加，从而可通过手机终端远程判定为热水。同样，热水的反复接触也会在移动端产生响应（附录A中图S20）。综上所述，该集成装置展现的温度-压力解耦特性具有重要的实际应用价值，有望作为柔性智能部件广泛应用于智能机器人及健康监测产品中。

4 结论

本研究开发了一种基于废棉衍生的三维弹性纤维的热电气凝胶，其制备策略具有可扩展性、绿色环保及可持续性。该气凝胶在室温下的塞贝克系数为43 μV∙K-1，导热系数小于0.04 W∙m-1∙K-1，响应时间短，适用于压缩应变传感和温度传感。值得注意的是，这些传感信号彼此解耦。因此，该气凝胶可基于压缩应变感知性能实现人脸表情识别，同时有效规避人体体温的干扰。此外，得益于气凝胶的可扩展性及易用性，可将其制备为阵列设备，并与无线模块集成，用于移动设备的实时温度传感及高温预警。同样，在阵列设备运行过程中，由于人体运动而产生的电阻变化不会影响设备的热电压输出信号，保证了阵列设备的稳定运行。综上所述，利用废棉纤维制备热电气凝胶的绿色工艺有效解决了废旧纺织品带来的环境问题，为将废旧纺织品转化为高附加值的智能可穿戴设备提供了有效可行的途径。

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