一种应用于输气管道的具有优异机械耐久性和化学稳定性的仿生超疏水涂层

臧雪瑞 ,  程燕 ,  倪艺萌 ,  郑微微 ,  朱天雪 ,  陈忠 ,  边江 ,  曹学文 ,  黄剑莹 ,  赖跃坤

工程（英文） ›› 2025, Vol. 47 ›› Issue (4) : 162 -169.

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工程（英文） ›› 2025, Vol. 47 ›› Issue (4) : 162 -169. DOI: 10.1016/j.eng.2024.03.024
研究论文

一种应用于输气管道的具有优异机械耐久性和化学稳定性的仿生超疏水涂层

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A Biomimetically Constructed Superhydrophobic Coating with Excellent Mechanical Durability and Chemical Stability for Gas Transmission Pipelines

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摘要

受人体牙釉质分层结构的启发，本研究开发了一种具有分层梯度结构的超疏水耐磨涂层，以减少油气管道冲蚀磨损和腐蚀损伤。涂层由外部耐磨的硬质涂层和中间水凝胶层组成。我们通过调控TiO2@月桂酸（LA）颗粒与碳纳米管（CNT）含量比构建了具有不同黏弹性的分层梯度结构，有效提高了外部涂层抗冲击性能。此外，直链淀粉水凝胶层不仅能够通过受击形变提供缓冲作用，还可借助自身具备的流动性修复外部结构中的裂痕，从而抑制因涂层断裂引发的局部腐蚀。受益于这三种协同策略，涂层表现出优异的机械耐久性（在49 kPa外载荷作用下采用600目砂纸可维持800次循环）和耐腐蚀性（腐蚀电位达-0.21 V）。此外，它在打磨、弯曲、浸泡和刮擦后依旧能够保持其表面超疏水性能，展示了其在保护输送管道免受侵蚀和腐蚀方面的应用潜力。

Abstract

Inspired by the layered structure of dental enamel in the human body, a superhydrophobic coating with an elastic gradient was developed and placed on the inner wall of a gas transmission pipeline to reduce erosion and corrosion. The coating comprises a hard bionic superhydrophobic top coating and a hydrogel layer underneath for buffering and self-repair. To improve the impact resistance of the top coating, layered structures with different viscoelasticities were constructed by controlling the content of lauric acid (LA)@TiO2 particles and carbon nanotubes (CNTs). The amylose hydrogel underlayer not only acts as a shock absorber but also restores potential damage in the top layer, bringing an additional benefit to the corrosion resistance of the coating. Thanks to these three cooperative approaches, the coating exhibits excellent mechanical durability (800 cycles with 600-mesh sandpaper under a 49 kPa load) and corrosion resistance (with a corrosion potential of −0.21 V). Moreover, it maintains its superhydrophobicity after sanding, bending, soaking, and scratching, demonstrating its potential for application to protect transmission pipelines from erosion and corrosion.

关键词

仿生微结构 / 牙釉质结构 / 耐磨性 / 自修补性 / 超疏水性

Key words

Bionic microstructure / Dental enamel structure / Wear-resistance / Self-repairing / Superhydrophobicity

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臧雪瑞,程燕,倪艺萌,郑微微,朱天雪,陈忠,边江,曹学文,黄剑莹,赖跃坤. 一种应用于输气管道的具有优异机械耐久性和化学稳定性的仿生超疏水涂层[J]. 工程（英文）, 2025, 47(4): 162-169 DOI:10.1016/j.eng.2024.03.024

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1 引言

近二十年来，超疏水涂层因其具有广泛的自清洁[1,2]、防腐[3‒9]、防污[10‒13]、液滴定向输送[14‒17]和油水分离[18‒19]等众多可应用前景而备受关注。超疏水涂层表面拒液性可以显著减少腐蚀物质与基材之间的相互作用，使涂层具有优异的耐腐蚀性[20‒24]。然而，这类涂层为获取高粗糙度表面而采用微纳米结构，通常表现出较差的机械性能[25‒27]。因此，即使表面存在微小外载荷也会导致在结构表面产生极高局部压力，从而引起表面结构损坏，削弱甚至消除超疏水性能。超疏水涂层存在的这种固有弱点已成为限制其在实际工程长期应用的发展瓶颈。超疏水涂层在外部环境的持续影响下（如颗粒冲蚀、雨滴侵蚀和气体空蚀等）易磨损开裂。涂层的局部表面受裂痕影响难以保持原有超疏水性，水分将会在裂痕处积聚，并引发严重的电化学腐蚀问题[28‒30]，如图1（a）所示。

迄今为止，研究人员已经提出了许多策略来解决这些难题。类似于在混凝土中引入钢筋或纤维，具有大纵横比的纤维材料能够有效提高超疏水涂层的机械强度以及连续相与分散相间的相互作用[31‒32]。Kim等[31]使用分散的石墨烯液晶纤维在黏性聚多巴胺内构建框架，以增强涂层机械强度。在另一种策略中，通过在涂层中引入缓冲结构以分散冲击能量；缓冲结构的工作原理类似于人体骨骼间的肌腱组织[33‒34]，通过自身形变降低接触界面处外载荷产生的应力[35‒36]。第三种策略是引入水凝胶等吸湿层作为复合涂层的一部分，用以提高涂层的耐久性。当外部涂层破裂时，水凝胶依靠自身的流动性能够通过吸收裂缝处水分自发填充裂缝并阻止外环境水分向基体表面渗透，从而避免或最大限度地改善在裂缝处产生的电化学腐蚀问题。例如，Zhang等[34]使用水凝胶与SiO2纳米颗粒（NPs）混合来提高涂层的耐腐蚀性和与基体的黏结强度。

本研究通过结合上述三种策略构建了一种仿生牙釉质涂层。首先，通过在水溶液中交联Ca(NO3)2∙4H2O和直链淀粉获得直链淀粉水凝胶。然后，将这种黏性凝胶引入涂层中，作为愈合表面裂缝的填充剂。当外部涂层损坏严重，暴露内部黏性凝胶时，损坏部位的黏性凝胶将启动修复，通过吸水和外部压力作用，所制备水凝胶可以沿裂纹表面迁移并快速填充裂缝。同时，水凝胶修补裂缝的行为还可以有效减少基材因涂层产生裂缝而引发的电化学腐蚀问题。裂缝被完全修补的涂层其冲蚀速率和自腐蚀电位可分别保持在40 nm∙s-1和-0.21 V。再者，柔软可变形水凝胶层起到了分散外部涂层所承受冲击压力的作用。此外，基于ABAQUS模拟发现，与没有缓冲结构涂层相比，在颗粒冲击作用下涂层表面应力值可降低52.3%，缓冲效果显著。

坚硬的外部涂层为分层结构，采用多次旋涂和热压法制备而成。通过控制TiO2@LA和CNT含量从0.01 g到0.04 g，涂层黏弹性从上到下逐层增加。涂层所具备的仿生牙釉质结构[图1（b）和（c）]，可以极大改善其在冲击载荷下的能量分散能力，防止裂纹扩散，并保持涂层的结构完整性。TiO2@LA NPs改善了涂层表面疏水性[静态水接触角（WCA）= 152.1°，滑动水接触角（WSA）= 4.4°]，纤维颗粒增强了环氧树脂（EP）分散相和连续相之间的界面相互作用。牙釉质涂层与水凝胶层构造的仿生超疏水耐磨涂层（DEA涂层）的分层结构保护策略如图1（c）和（d）所示。

2 材料与方法

2.1 材料

直链淀粉（来自蜡质玉米）购自日本东京化学工业株式会社。阿拉丁公司提供了多壁碳纳米管、LA和TiO2（100 nm）。EP和聚氨酯（PU）分别购自镇江丹宝树脂有限公司和宜春卓越化工有限公司。Ca(NO3)2∙4H2O和无水乙醇从国药集团化学试剂有限公司获得，并采用UPH-II-20T净水系统（成都优普生物科技有限公司）生产去离子水。316L钢制样品在使用前依次使用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗15 min。

2.2 仿生机械耐久性策略

样品制备过程如图2所示。涂层由LA、CNTs、TiO2 NPs、EP和PU（作为EP固化剂）组成。首先，将0.2 g LA分散在乙醇中10 min。其次，将300 μL钛酸四乙酯缓慢加入溶液中，并在400 r∙min-1下磁力搅拌20 min。随后，引入200 μL去离子水和10 μL 0.2 mol∙L-1 HCl溶液，并在700 r∙min-1下充分搅拌混合物20 min。将溶液置于10 000 r∙min-1下离心3 h，以获得改性TiO2 NPs；LA分子携带的极性基团能够通过形成酯基与TiO2 NPs相连，而尾部非极性基团则赋予颗粒疏水性能。再次，将混合物TiO2@LA和CNTs（TiO2@LA与CNTs质量比为1∶2）均匀分散在水中，喷涂到半固化EP上。喷涂过程重复四次，每层颗粒混合物与EP的质量比分别为1∶10、1∶5、3∶10和2∶5，以形成梯度分层结构。最后，通过简单热压工艺获取超疏水耐磨多层仿生牙釉质结构。

附录A表S1和表S2分别比较了TiO2 NPs与SiO2 NPs的耐磨性能以及TiO2 NPs和CNTs的混合比对涂层机械稳定性的影响。可以看出，当TiO2与CNTs质量比为2∶1时，样品表现出最佳耐磨性能，并依旧能够保持表面超疏水性能。热压法外载荷与涂层厚度对涂层表面疏水性的关联规律如表S3所示，最佳热压重量为500 g（49 kPa）。

2.3 损坏修复策略

直链淀粉水凝胶制备过程如下：将16.7 g Ca(NO3)2∙4H2O和10 g直链淀粉混合于50 mL去离子水中。在70 ℃水浴加热并搅拌悬浮液2 h。在2000 r∙min-1（40 s）下将EP旋涂于316L基材表面，并置于120 ℃烘箱内固化，以隔离基材与水分。然后，将0.2 g直链淀粉水凝胶均匀地涂覆在已通过EP预处理的316L基材上。最后，将仿生牙釉质梯度涂层黏合在水凝胶表面，以获取由EP@LA@TiO2@CNTs梯度分层结构覆盖的直链淀粉水凝胶多层牙釉质（DEA）耐磨涂层。附录A的图S1比较了聚丙烯酰胺水凝胶（PAAm）与直链淀粉水凝胶的修复性能。经实验发现，PAAm在吸水后整体膨胀，难以有效填充裂缝，并导致局部吸水膨胀的水凝胶顶起梯度分层结构。相比之下，在制备直链淀粉水凝胶的过程中，直链淀粉链从有序的颗粒结构转变为无定形糊状物，表现出比PAAm更好的流动性[37]。因此，在修复实验中，直链淀粉水凝胶可以沿着裂缝修复，而不是吸收水分并发生整体膨胀。

需要说明的是，直链淀粉水凝胶具有低杨氏模量和高泊松比（应力-应变曲线和单轴拉伸试验见附录A图S2）。因此，它在变形过程中可以有效发挥缓冲作用，可通过自身形变实现分散涂层表面冲击能量，从而提高涂层表面耐冲击性能[38‒39]。根据ABAQUS模拟结果（附录A图S3），与没有缓冲结构的涂层[类牙釉质（DE）涂层]相比，涂层表面在颗粒冲击下的应力值降低了52.3%。为全面解析模拟过程，附录A第S1节提供了有关ABAQUS模拟的详细信息，并且附录A图S4直观地展示了边界条件和网格分布。

2.4 特征表征

使用扫描电子显微镜（S-4800, Hitachi，日本）对涂层表面形态、能量色散光谱（EDS）图和涂层厚度进行了表征。使用Avatar 360光谱仪（ThermoFisher，美国）进行傅里叶变换红外（FTIR）光谱分析。WCA和WSA分别使用5 µL和10 µL液滴的光学接触角测量装置（OCA 25, DataPhysics Instruments GmbH，德国）测定。根据美国材料试验协会（ASTM）D3359标准，采用3M胶带评估涂层和基材间黏合力。通过从0°~90°反复折叠涂层来评估涂层的柔韧性，其中，每个折叠和展开过程计为一个循环周期。使用电化学工作站（ModuLab XM, AMETEK Scientific Instruments，美国）测定涂层的耐腐蚀性（极化曲线与阻抗谱）。

此外，根据SY/T 7394—2017标准[40‒41]，通过冲蚀环路循环实验评估了涂层的机械耐久性。实验装置如附录A图S5（a）所示。实验使用砂砾平均粒径约为200 μm [附录A图S5（b）]。将试样切成1 cm × 1 cm，放置于附录A图S5（c）所示预留凹槽内。管道中砂砾的冲击速度为20 m∙s-1。316L不锈钢是海底管道系统双金属复合管内衬的常用材料，本实验选择其作为对照组。附录A第S2节提供了冲蚀环路循环实验的具体细节。

3 结果与讨论

3.1 微观形态

为验证直链淀粉水凝胶的成功制备，我们通过傅里叶变换红外光谱对直链淀粉和获得的水凝胶进行了测试。两样品中3000~3700 cm-1的光谱带归因于直链淀粉表面游离羟基分子和内部羟基分子的复杂伸缩振动。1631.25 cm-1处的峰值归因于淀粉凝胶网络中—OH的拉伸和弯曲振动[图3（a）]。1148.68 cm-1和1038.09 cm-1的特征峰归因于淀粉中C—O—C键的拉伸振动。水凝胶形成后，由于NO3-通过氢键与淀粉的—OH基团相互作用，氢键相互作用增强，水凝胶显示出向低波长移动的趋势。四层DEA涂层和直链淀粉水凝胶厚度分别为498.1 μm和201.5 μm [图3（b）和（c）]。如图3（d）所示，经过LA改性的TiO2 NPs在涂层表面上分散良好。在涂层截面形貌图中，DEA层、水凝胶层和316L基材的层间未发现明显缝隙[图3（d）和3（e）；附录A图S6]。此外，根据钛（Ti）元素分布，Ti元素含量从顶层到底层逐渐降低，可以清楚地区分DEA涂层的四层梯度结构[图3（f）]，这有效证明了仿生牙釉质结构涂层的成功制备。

为说明直链淀粉水凝胶修补策略的有效性，图3（g）~（i）展示了涂层裂纹通过水凝胶的修补过程。水凝胶通过吸收水分完全填充了50 μm宽的裂缝，从而避免了涂层裂缝引发的后续电化学腐蚀问题，并延长了涂层的使用寿命。

3.2 超输水稳定性

为确定DE涂层最佳层数，我们采用砂纸耐磨实验对涂层耐磨性能进行了表征[图4（a）]。可以看出，当层数不超过三层时，耐磨性与层数呈正相关。随着每层相对密度的降低（CNT、TiO2和EP的密度分别为2.10 g∙cm-3、4.26 g∙cm-3和1.20 g∙cm-3），外部冲击能量的吸收率得到了有效提高。当层数达到四层时，涂层表面WCA在49 kPa载荷作用下采用600目砂纸开展耐磨实验800次循环后依旧能够保持稳定[图4（a），右]。与目前已报道的坚固超疏水涂层相比，DEA涂层的机械强度显著[附录A图S7（a）]。同时，涂层能够承受使用6H铅笔硬度的划痕测试（附录A图S8）。此外，在0.5 m高度重复开展了1500次砂冲击循环实验后[图4（b）]，DEA涂层表面WCA和WSA未有明显变化，涂层表面形态在砂冲击前后几乎相同（附录A图S9）。

含裂缝样品在愈合前后的胶带剥离实验结果如图4（c）所示。经过30次剥离循环实验后，原始涂层和修复后涂层的WCA（WSA）分别降至151.9°（4.2°）和152.2°（4.5°）。水凝胶与涂层间未出现明显分离现象[图4（c），右]，这主要归因于直链淀粉水凝胶的强黏附性。如图4（d）所示，在0°~90°的450次折叠循环实验后，未观察到分层或裂纹现象，表明涂层具有良好的柔韧性和抗疲劳性。此外，由于碳纳米管的引入，有效增强了复合涂层的抗拉压性能[42‒45]。尽管弯曲部分出现了折痕，但涂层仍保持了超疏水性[图4（d），右]。

海底管道不仅存在周期性冲蚀问题，广泛存在的电化学腐蚀问题也不容忽视。因此，除了机械稳定性外，我们还研究了DEA涂层电化学腐蚀行为。为了验证直链淀粉水凝胶修复行为的可行性，我们研究了直链淀粉水凝胶层、316L金属片、受损DE涂层、受损DEA涂层、修复1/3裂缝的DEA涂层、修复2/3裂缝的DEA涂层、完全修复的DEA涂层（修复程度由所吸收水量控制）和完整无损的DEA涂层的腐蚀情况。如图4（e）所示，在涂层裂缝处形成了大阴极小阳极的局部腐蚀现象，导致涂层自腐蚀电位左移，腐蚀速率显著增加。此外，不同修复程度的DEA涂层的阻抗谱斜率和自腐蚀电位（-0.21 V）基本保持不变[图4（e）和（f）]。因此，涂层裂缝的修复策略对耐腐蚀性而言是必要且有效的。相对于316L金属片，涂层的腐蚀电位向右偏移约0.07~0.11 V，反映了DEA涂层优异的电化学耐腐蚀性（附录A图S10对比了涂层自腐蚀电位与参考值）。此外，为了评估化学稳定性，我们将样品浸入不同pH值（HCl、NaCl、NaOH）溶液中7天[图4（g）；附录A图S11]；可以发现pH值对涂层表面WCA和WSA影响较小，浸泡前后涂层表面未产生明显变化（附录A图S12），表明涂层对不同的酸性和碱性溶液具有优异耐受性。

3.3 抗冲击性

根据SY/T 7394—2017标准，我们通过冲蚀环路循环实验测试了涂层耐冲击性能。316L金属片和DEA涂层样品在冲蚀12 h和24 h后的表面微观形貌分别如图5（a）~（c）和图5（d）~（f）所示。样品表面出现大量细长划痕，随冲击时间增加，划痕变得更深更宽。涂层的冲蚀过程可分为四个阶段。

第一阶段：颗粒与材料表面接触，并在基材表面施加局部压力；

第二阶段：颗粒在材料表面滑动和滚动。受颗粒冲击材料表面产生弹塑性变形，塑性形变部分形成冲蚀坑。在滑动摩擦和滚动摩擦的共同作用下，冲蚀坑被拉长并向材料内部深入；

第三阶段：颗粒冲击速度降至0 m∙s-1，冲蚀坑区域材料在弹性形变影响下产生部分恢复，并为颗粒提供离开表面的初始速度；

第四阶段：冲蚀坑区域与未受损表面产生了高度差。根据相对高度，在冲蚀坑尾部边缘产生的唇部高于未受损表面[图5（g），第四阶段]，其受到后续颗粒冲击的概率显著增大。因此，随冲蚀时间增加，逐渐拉长和加深了表面划痕。

管道内流体流动方向产生变化的区域，即弯管等过流部件区域的冲蚀问题严重。大量的冲蚀环路实验表明弯管处最大冲蚀速率主要集中在颗粒冲击角度为22.5°的区域附近[46‒47]，因此，本文通过观察冲击角度22.5°处的样片以获取最大冲蚀速率。如图5（h）所示，冲蚀环路实验后，断裂的DE涂层逐片剥落，导致冲蚀速率显著增加，这充分证明了涂层裂缝修复的必要性。此外，冲蚀环路实验证明了水凝胶层的缓冲能力，因为DEA涂层的侵蚀率比没有缓冲结构的DE涂层低46.57%。与316L以及断裂的DEA涂层相比，DEA涂层冲蚀速率分别降低了57.6%和68.1%，证实了牙釉质梯度分层结构和直链淀粉水凝胶修复策略的优越性。与砂冲实验类似，即使在冲蚀环路实验下，水凝胶层和DE涂层间界面也未发现剥离[图5（d）和（e）]。此外，在冲蚀实验24 h后，涂层表面产生的损伤明显减少；得益于仿生牙釉质的分层结构、水凝胶层的缓冲以及CNTs提供的耐拉强度[图5（f）]，颗粒在冲击过程中产生的能量得到了较好分散，裂纹扩展得到了有效抑制，涂层的抗冲击性得到显著提高。

4 结论

本文报道了一种具有直链淀粉水凝胶层的仿生牙釉质分层梯度结构涂层，以及其在减少输气管道冲蚀磨损和腐蚀损伤方面的应用。受人体牙釉质分层结构的启发，此涂层具有优异耐磨性能，能够有效减缓颗粒冲蚀造成的表面损伤。基于对冲蚀环路循环实验结果分析，证实了裂缝修补策略和具有不同黏弹性的四层牙釉质分层结构的可行性。此外，通过引入EP、TiO2@LA以及CNTs有效改善了涂层的机械耐久性。涂层自腐蚀电位在腐蚀24 h后保持在-0.21 V左右，表明其耐腐蚀性能明显优于其他报道的超疏水涂层。所研发DEA涂层还具有其他显著特性，包括磨损、弯折、刮擦和浸入腐蚀性介质后的超疏水稳定性。本研究为解决疏水性和耐磨性问题提供了可靠策略，为研发耐磨超疏水涂层开辟了新途径。

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