内嵌钙钛矿量子点聚合物微球的喷雾干燥制备及显示应用

景宇宇 ,  张荣建 ,  韩登宝 ,  刘欢 ,  孙文超 ,  谢胜权 ,  王荣辉 ,  钟心 ,  吴显刚 ,  王清晨 ,  柏泽龙 ,  张涛 ,  李劲 ,  钟海政

Engineering ›› 2025, Vol. 51 ›› Issue (8) : 221 -228.

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Engineering ›› 2025, Vol. 51 ›› Issue (8) : 221 -228. DOI: 10.1016/j.eng.2024.11.038
研究论文

内嵌钙钛矿量子点聚合物微球的喷雾干燥制备及显示应用

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Spray-Drying Fabrication of Perovskite Quantum-Dot-Embedded Polymer Microspheres for Display Applications

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摘要

喷雾干燥作为一种广泛使用的工业技术，能够实现功能性粉末的规模化生产。本文报道了一种规模化制备内嵌钙钛矿量子点的聚合物微球的喷雾干燥技术，中试规模已达2 t·a-1。所制备的内嵌钙钛矿量子点聚合物微球尺寸在0.44~40.97 μm范围内可调，兼具高发光效率和高稳定性。本研究基于内嵌钙钛矿量子点聚合物微球，制备了用于液晶色彩增强的钙钛矿量子点光学薄膜。该薄膜表现出优异的耐热性、耐湿性以及抗蓝光辐射稳定性（分别在60 ℃、90%相对湿度和70 ℃、455 nm、150 W·m-2蓝光照射下，经过1000 h的老化测试后，仍保持90%以上的发光强度）。此外，使用红、绿色钙钛矿量子点聚合物微球，构建了面向OLED和Micro-LED应用的红、绿双色量子点色转换图案化阵列，最小像素尺寸达到10 μm。本研究提供了一种规模化制造钙钛矿量子点的新方案，为量子点的产业化应用提供了新材料基础。

Abstract

Spray-drying is a widely used industrial technique to achieve the scale-up fabrication of functional powders. In this work, we report the spray-drying fabrication of perovskite quantum dot (PQD) microspheres from a precursor solution at a scale of 2000 kg∙a−1. The obtained PQDs are embedded in polymer microspheres, resulting in a high photoluminescence quantum yield and enhanced stability. By controlling the precursor concentration, the average size of the polymer microspheres can be tuned from 40.97 to 0.44 μm. The as-prepared PQD-embedded polymer microspheres are mixed with ultraviolet adhesive to fabricate PQD-enhanced optical films for liquid crystal display (LCD) backlights. These films exhibit long-term operational stability under heat, humidity, and blue light irradiation (remaining at more than 90% initial photoluminescence intensity after a 1000 h aging test at 60 °C with 90% relative humidity and 70 °C with 455 nm 150 W∙m−2 blue light irradiation). In addition, we demonstrate the use of PQD-embedded polymer microspheres as patterned color converters for micro light-emitting diode applications. Overall, this work demonstrates the scale-up fabrication of PQDs toward industrialization in display technology.

关键词

喷雾干燥法 / 产业化生产 / 钙钛矿量子点 / 聚合物微球

Key words

Spray-drying fabrication / Scale-up production / Perovskite quantum dots / Polymer microspheres

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景宇宇,张荣建,韩登宝,刘欢,孙文超,谢胜权,王荣辉,钟心,吴显刚,王清晨,柏泽龙,张涛,李劲,钟海政. 内嵌钙钛矿量子点聚合物微球的喷雾干燥制备及显示应用[J]. 工程（英文）, 2025, 51(8): 221-228 DOI:10.1016/j.eng.2024.11.038

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1 背景介绍

量子点（RD）是一类具有可调谐发光光谱且高效发光的半导体纳米晶体[1‒3]。这一独特的发光特性使其在液晶显示器（LCD）、有机发光二极管（OLED）和微发光二极管（Micro-LED）等显示领域展现出巨大的应用潜力[4‒6]，从而成为当前的热点研究课题之一。量子点作为色转换层，能够增强显示背板的显示效果，已经成功应用于QD-LCD（原型机于2012年开发[7‒8]，商用产品于2014年开发[9]）、OLED（原型机于2016年开发[10‒11]，商用产品于2021年开发[12]）和Micro-LED（原型机于2015年开发[13]）等显示技术。同时，量子点作为主动发光层，也已被广泛用于溶液法制备的量子点电致发光显示领域[14‒15]。早期开发的量子点产品大多数基于CdSe和InP体系[16]，寻求新的量子点显示材料体系一直是产业界重点关注的课题。2015年，苏黎世联邦理工学院的Maksym V. Kovalenko团队和北京理工大学钟海政团队分别报道了钙钛矿量子点（PQDs）的合成[17‒18]。经过近10年的研究，钙钛矿量子点的稳定性（包括耐热性、耐湿性以及抗蓝光辐射稳定性）得到了显著提升，其制备方法也得到了不断改进和优化[19‒24]。相较传统量子点CdSe和InP体系，钙钛矿量子点在各方面展现出更加独特的优势，包括优异的发光特性（窄的半高峰宽，CdSe ≈ PQDs > InP）、环境友好性（低毒性，PQDs ≈ InP > CdSe）、低成本和易加工性（PQDs > CdSe ≈ InP）[25‒26]。因此，开发高稳定钙钛矿量子点的规模化制造方法具有重要意义。

钙钛矿量子点原位制备技术可在聚合物[27]、分子筛[28‒29]、金属有机框架MOFs [30]和玻璃[31‒32]等多种基质中原位制备钙钛矿量子点复合材料。所制备的钙钛矿量子点复合材料通常表现出优异的光学性能、高稳定性和易图案化加工性能，契合显示应用的需求。然而，实现PQDs的连续化和规模化制备以迈向工业化，仍是一项重大挑战。

本文报道的喷雾干燥法实现了内嵌钙钛矿量子点聚合物微球的连续化可控制造，规模达到了2 t·a-1。所制备的聚合物微球表现出高发光效率和高稳定性，在LCD背光和Micro-LED显示中具有应用潜力。

2 实验部分

2.1 原料与方法

2.1.1 原料

碘化铯（CsI, 99.9%）、碘化铅（PbI2, 98%）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF, AR）和聚丙烯腈（PAN，重均分子量为50 000）购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。溴化甲胺（MABr, 99%）、溴化甲脒（FABr, 99%）、溴化辛胺（OABr）、碘化辛胺（OAI）购自西安浴日光能科技有限公司。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA，重均分子量为35 000）购自国药集团化学试剂有限公司。聚偏二氟乙烯（PVDF）购自Arkema。所有化学品均按原样使用，未经过提纯。蓝色LED背光灯购自华星光电技术有限公司。

2.1.2 内嵌钙钛矿量子点聚合物微球的合成方法

采用一种快速、连续的喷雾干燥法将钙钛矿量子点嵌入聚合物微球中。MAPbBr3/PMMA复合材料的制备包括三个阶段。

第一阶段：将PbBr2（1 mmol）、MABr（1 mmol）、OABr（0.2～0.5 mmol）、PMMA（5 g）在DMF（200 mL）中剧烈搅拌溶解。通过调整PMMA的含量能够可控制备不同粒径的微球。

第二阶段：通过喷嘴将前体溶液转化为微液滴。利用蠕动泵将前体溶液以150 mL·min-1的速度输送至雾化器，随后双流体喷嘴以20 000 r·min-1的速度雾化，将溶液转化为微液滴。

第三阶段：微液滴干燥。将微液滴喷入高温气体旋流干燥分离器中，使其在110~130 ℃的加热温度、40 Hz的电机转速和40 L·min-1的氮气流速下进行干燥。在DMF蒸发过程中，逐渐形成钙钛矿量子点嵌入的聚合物微球。

第四步：粉末收集。由溶剂和氮气组成的废气同时排出，聚合物微球则进入底部的粉末收集器。至此，完成了内嵌钙钛矿量子点聚合物微球的制备。

将上述聚合物微球置于90 ℃的热烘箱中烘烤30 min，以去除残留溶剂并进一步提高钙钛矿量子点的结晶质量。为了制备具有不同发射波长的内嵌MAPbBr3型量子点聚合物微球，本工作在前体溶液中添加了不同比例的OABr配体：0.5 mmol (M1)、0.4 mmol (M2)、0.2 mmol (M3)。为了制备具有不同发射波长的内嵌FAPbBr3型量子点聚合物微球，本工作在前体溶液中添加了不同比例的OABr配体：0.4 mmol (F1)、0.2 mmol (F2)。

将PbI2 (1 mmol)、CsI (1 mmol)、OAI (0.6 mmol)和PMMA (8 g)溶于200 mL DMF中，制备了内嵌CsPbI3量子点的PMMA微球。将PbI2 (1 mmol)、CsI (1 mmol)、OAI (0.6 mmol)、OABr (0.4 mmol)和PMMA (8 g)溶于200 mL DMF中，制备了内嵌CsPbBrI2量子点的PMMA微球。通过调控OABr和OAI的比例，可以制备一系列内嵌CsPbBr x I3-x 量子点的PMMA微球。

2.2 材料制备与表征

2.2.1 测试样品制备

制备透射电子显微镜（TEM）测试样品，将所制备的微球用超微切片机以不超过10 nm·s-1的步长切割成超薄薄片，收集切片，用水浴超声将其分散到正己烷中；最后，使用超薄碳膜拾取切片后的样品；在TEM测试之前，用O2和Ar的混合等离子体对样品表面进行30 s的清洁处理。制备扫描电子显微镜（SEM）样品时，先将得到的聚合物微球均匀分散在正己烷中，再将其滴涂在硅片上得到SEM样品，随后用Oxford Quorum SC7620溅射机对其表面进行喷金处理，提高样品的导电性。

2.2.2 样品表征

X射线衍射（XRD）表征通过PANalytical X'Pert3球衍射仪在40 kV和40 mA的Cu Kα辐射源下测试。使用TESCAN MIRA LMS扫描电子显微镜对样品进行扫描。样品的粒度测试使用Malvern Zetasizer Nano ZS90粒度仪和Mastersizer 2000测试。TEM测试使用200 keV下的Tecnai F20显微镜。PL光谱测试使用FLS1000仪器（Edinburgh Instruments有限公司，英国），在365 nm激发。使用装备积分球的FLS1000测量光致发光量子效率（PLQY），并使用白色BaSO4作为参考来测量吸收。FLS1000的氙灯Xe900的功率是700 W，光密度由狭缝控制。所有照片均由安卓手机荣耀V30 Pro拍摄。

3 结果与讨论

3.1 喷雾干燥制备过程与材料表征

喷雾干燥法作为一种可快速、连续性制备功能型粉末的方法，已被广泛用于药物、奶粉、金属有机框架及其他复合材料的制备[33‒35]。图1（a）是喷雾干燥实验装置的示意图。典型的喷雾干燥法通常包括以下四个过程[图1（b）]：①前体溶液的制备：将钙钛矿原料、PMMA聚合物溶解在DMF中制备前体溶液；②微液滴的形成：将前体溶液泵送到雾化器中并破碎为微液滴；③微液滴的干燥：在气体旋流干燥室中，加热的氮气形成自上至下的旋流，促进微液滴中的DMF蒸发并诱导钙钛矿量子点生成；④粉末收集：从粉末收集器中收集所制备的粉末。通过调节前体溶液的种类，可以制备不同类型的内嵌钙钛矿量子点聚合物微球，并实现200 g·h-1（约2000 kg·a-1）的高产率。对于绿光的内嵌MAPbBr3量子点PMMA微球（MAPbBr3/PMMA），采用MABr、PbBr2、OABr、PMMA和DMF制备的前体溶液。对于红光的内嵌CsPbBrI2量子点PMMA微球（CsPbBrI2/PMMA），采用PbI2、CsI、OAI、OABr、PMMA和DMF制备的前体溶液。

图2（a）展示了所制备的MAPbBr3/PMMA和CsPbBrI2/PMMA微球的XRD图谱。XRD图谱分别很好地匹配MAPbBr3标准谱（ICSD No.268783）和γ-CsPbI3标准谱（JCPDS No.434338）。如图2（b）和（c）所示，MAPbBr3/PMMA和CsPbBrI2/PMMA微球呈标准的球形。此外，测试了PMMA聚合物基质中的钙钛矿量子点的分布状态，图2（d）和附录A中的图S1为单个MAPbBr3/PMMA和CsPbBrI2/PMMA微球的高分辨率荧光显微镜光学图像，该结果表明量子点分布没有明显的团聚现象，微球具有良好的荧光分布均匀性。图2（e）和附录A中的图S2为MAPbBr3/PMMA钙钛矿量子点复合材料的TEM图像。从图中可知钙钛矿量子点均匀地分散的PMMA基体中，钙钛矿量子点的平均直径为14.4 nm（附录A中的图S3）。高分辨率TEM（HRTEM）图像显示其晶格间距为2.98 Å，与MAPbBr3的（002）晶面间距相匹配。图2（f）显示了晶格间距为3.51 Å的CsPbBrI2/PMMA微球的TEM图像，CsPbBrI2量子点同样均匀地分散的PMMA基质中，钙钛矿量子点的平均直径为13.5 nm（图S2和图S3）。

3.2 光致发光性能

为了满足液晶背光显示器的应用需求，需要选择合适发光波长的量子点，如绿光波长范围为525～540 nm，红光波长范围为625～635 nm，半高峰宽（FWHM）的要求范围分别为绿光20～30 nm和红光30～50 nm。本文所制备的MAPbBr3/PMMA微球的发光峰位为525 nm，FWHM为23 nm，CsPbBrI2/PMMA微球的发光峰位为632 nm，FWHM为26 nm [图2（g）]。MAPbBr3/PMMA和CsPbBrI2/PMMA微球均表现出超过95%的高发光效率（PLQY）（附录A中的图S4和图S5）。图2（h）为时间分辨光致发光光谱（TRPL），MAPbBr3/PMMA和CsPbBrI2/PMMA微球的荧光寿命分别为41 ns和84 ns。

通过调节OABr配体的比例，制备了一系列绿光MAPbBr3/PMMA微球（命名为M1、M2、M3）和FAPbBr3/PMMA微球（命名为F1、F2），所有样品的XRD图谱都能很好地匹配其标准XRD谱（附录A中的图S6）。此外，合成了一系列CsPbBr x I3-x /PMMA微球（附录A中的图S7），随着Br含量的增加，XRD衍射峰逐渐向高角度移动，证明了CsPbBr x I3-x 量子点的生成。对上述制备的系列微球进行SEM测试（附录A中的图S8和图S9），微球表现出均匀的球形，证明了喷雾干燥法具有较好的工艺重复性。调节配体的含量能够调控PL波长，随着OABr配体的减少，MAPbBr3/PMMA和FAPbBr3/PMMA微球的PL波长从517 nm调节到539 nm，几乎覆盖整个绿光区域（附录A中的图S10）。同样，CsPbBr x I3-x /PMMA微球的PL波长可以从662 nm调节到618 nm（图S10），解决了显示应用中钙钛矿量子点红光缺失的挑战（该挑战是指：由于钙钛矿容易相分离，实现钙钛矿量子点在625~635 nm范围内的红光非常困难）[36]。钙钛矿量子点复合材料的聚合物基质可以扩展到PVDF和PAN，如图2（i）所示，制备了内嵌MAPbBr3量子点的PVDF和PAN复合材料，均表现出约95%的高发光效率和小于25 nm的窄半高宽。

调节前体溶液中的PMMA浓度，可以调控聚合物微球的粒径，拓展内嵌钙钛矿量子点聚合物的应用范围。所制备微球的中值粒径（D50）可覆盖40.97 μm至0.44 μm的范围[图3（a）和附录A中的表S1]，图3（b）展示了前体溶液PMMA浓度与微球粒径的关系，调节PMMA浓度从20%到0.5%，聚合物微球的D50粒径从40.97 μm调控到0.44 μm（D90尺寸为0.53 μm）。图3（c）~（e）展示了不同大小MAPbBr3/PMMA微球的SEM图像，对应的D50粒径分别为10.14 μm、6 μm和1.26 μm。

3.3 液晶背光应用

本研究进一步研究了钙钛矿量子点聚合物微球在液晶背光中的应用，使用粒径为2 μm的MAPbBr3/PMMA微球和CsPbBrI2/PMMA微球制作了量子点光学薄膜[8,37]。图4（a）~（c）展示了量子点光学薄膜的结构示意图，图4（d）~（f）展示了对应的量子点光学薄膜的实拍图片。阻隔膜、UV固化胶和PMMA壳层组成的三重保护结构有效地保护了内部钙钛矿量子点，在阻隔水汽和氧气方面起着关键作用。本研究分别测试了MAPbBr3/PMMA薄膜和CsPbBrI2/PMMA薄膜在PET衬底上的透射光谱（附录A中的图S11），MAPbBr3/PMMA薄膜和CsPbBrI2/PMMA薄膜在600 nm处的透过率分别为95.8%和97.3%。进一步将量子点光学薄膜与液晶背光系统集成，测试其光学性能。图4（g）展示了基于国际照明委员会（CIE）1931标准的CIE色坐标，蓝色背光的CIE坐标为（0.1526, 0.0239），绿色和红色的CIE坐标分别为（0.1714, 0.7608）和（0.6840, 0.3158），整个液晶背光显示系统的色域面积为：NTSC色域的122%（覆盖率为99.3%，见附录A中的图S12）、DCI-P3色域的127%（覆盖率为98.4%）和Rec.2020色域的91.1%（覆盖率为89.2%），表现出优异的高色域性能。

内嵌钙钛矿量子点的聚合物微球还表现出高的耐热性、耐湿性以及抗蓝光辐射稳定性。将MAPbBr3/PMMA和CsPbBrI2/PMMA微球在水中储存10天（附录A中的图S13），微球的发光强度几乎不变。使用蓝光LED背光系统评估钙钛矿量子点光学薄膜的稳定性。首先评估其耐热性、耐湿性（也称为湿热稳定性），在60 ℃和相对湿度90%的老化条件下[图4（h）和附录A中的图S14]，持续老化1000 h，红、绿钙钛矿量子点光学薄膜的发光强度仍能保持初始发光强度的93%；评估了量子点薄膜的热稳定性和蓝光辐照稳定性（也称为光热稳定性），在70 ℃和455 nm、150 W·m-2蓝光辐照的老化条件（空气氛围）下，持续老化1000 h，红、绿钙钛矿量子点光学薄膜的发光强度仍能保持初始发光强度的90%以上，发光峰位恒定不变（附录A中的图S15）。本研究进一步测试了钙钛矿量子点光学薄膜在更高强度蓝光辐照下的稳定性（附录A中的图S16和图S17），在450 W·m-2、600 W·m-2的高强度蓝光辐照下，持续老化200 h后，观察到发光峰位有2 nm的轻微红移，表明该钙钛矿量子点薄膜具有很高的抗蓝光辐照稳定性。附录A中的表S2和表S3总结了文献已报道的钙钛矿量子点的合成方法[17‒18,22,27,38‒42]，相比之下，本文所制备的内嵌钙钛矿量子点聚合物微球兼顾优异的光学性能和高稳定性，包括高耐热性、耐湿性以及抗蓝光辐射稳定性。该钙钛矿量子点聚合物微球的高稳定性极大地促进了钙钛矿量子点在LCD背光显示应用中的发展。

3.4 Micro-LED微显示应用

进一步研究了钙钛矿量子点聚合物微球在Micro-LED微显示器中的应用。图5（a）展示了红、绿双色量子点色彩转换（QDCC）阵列的制造过程，分别将绿色MAPbBr3/PMMA微球和红色CsPbBrI2/PMMA微球填充到预制的微孔中，像素尺寸为170 μm × 400 μm [图5（c）和附录A中的图S18]，最终得到双色QDCC [图5（d）]。图5（b）展示了蓝色Micro-LED集成双色QDCC的结构示意图，图5（e）展示了全彩Micro-LED微显示屏的显微镜图像。从图中可以看出绿光像素、红光像素和蓝光像素，整个微显示器表现出良好的色彩均匀性和像素隔离效果。为了进一步实现高分辨率图案展示，使用光刻胶SU8光刻的方法制作了高分辨率图案化微孔，并使用钙钛矿量子点微球填充微孔[43]，最终得到了最小像素尺寸为10 μm的QDCC阵列[图5（f）]。分别使用红、绿钙钛矿量子点微球重复填充微孔，制备得到了高分辨率双色QDCC阵列[图5（g）、（h）]，像素尺寸分别为30 μm × 10 μm和10 μm。附录A中的图S19展示了LCD背光集成双色QDCC的PL光谱，观察到528 nm处的绿色发光峰和626 nm处的红色发光峰，该双色QDCC实现了62.2%的蓝光转换效率，展示了嵌入钙钛矿量子点的聚合物微球的广阔应用前景。

成本是影响产业化应用的关键因素。本研究进一步评估了PQDs、CdSe QDs和InP QDs的生产成本，包括原料成本和制造过程成本（附录A中的第S2部分）。总之，喷雾干燥方法生产内嵌钙钛矿量子点的聚合物微球是一种低成本的产业化方案。

4 结论

本文报道了一种喷雾干燥法，实现了内嵌钙钛矿量子点聚合物微球的规模化制造，产量规模可达2 t·a-1。这一方法可制备多种复合类型的目标产物，适配的钙钛矿材料种类包括MAPbBr3、FAPbBr3、CsPbI3和CsPbBr x I3-x，聚合物基质种类包括PMMA、PVDF和PAN；通过调节聚合物溶液的浓度，可将内嵌钙钛矿量子点聚合物微球尺寸在0.44~41 μm范围内灵活调节。经验证，钙钛矿量子点在聚合物基体中保持单分散分布，复合微球的PLQY可维持在90%以上，且抗水稳定性能得到了显著增强。本文进一步探究了内嵌钙钛矿量子点聚合物微球在LCD背光和Micro-LED转光中的应用：将微球与UV固化胶水混合制备钙钛矿量子点增强光学薄膜，所制备的光学薄膜表现出优异的耐热性、耐湿性以及抗蓝光辐射稳定性。在60 ℃、相对湿度90%的湿热老化，以及70 ℃、455 nm、150 W·m-2蓝光辐照老化两种条件下，经过1000 h的老化测试后，光学薄膜仍保持90%以上的初始发光强度。此外，本文还构建了面向OLED和Micro-LED转光应用的红、绿双色量子点色转换图案化阵列，最小像素尺寸达到10 μm。该喷雾干燥法为钙钛矿量子点的规模化生产提供了一种低成本制造方法，所制备的内嵌钙钛矿量子点聚合物微球兼具优异的光学性能和长期运行稳定性，在多种显示技术领域中都具有重要的应用潜力。

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