全光谱 LED 照明用荧光粉发展现状及趋势

陈晓霞 ,  张霞 ,  刘荣辉 ,  刘元红 ,  周裔朋 ,  庄卫东

中国工程科学 ›› 2020, Vol. 22 ›› Issue (2) : 71 -78.

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中国工程科学 ›› 2020, Vol. 22 ›› Issue (2) : 71 -78. DOI: 10.15302/J-SSCAE-2020.02.011
新兴产业发展战略研究（2035）

全光谱 LED 照明用荧光粉发展现状及趋势

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Current Situation and Trend of the Phosphors for Full Spectrum LED Lighting

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摘要

随着人们对照明品质要求的提高，全光谱发光二极管（LED）照明成为发展热点。本文对全光谱 LED 用关键材料——荧光粉进行了详细分析，对比了每种体系的发光性能并给出了各类型的代表材料，重点阐述了紫光–近紫外光激发的多种颜色荧光粉的优劣势、研究进展以及实际应用情况，对该领域存在问题及其发展趋势、重点产业发展方向进行了分析和展望。目前可供全光谱使用的紫光–近紫外光激发的荧光粉存在蓝粉和青粉普遍发射光谱窄、光效偏低和热稳定性较差，黄粉及远红光荧光粉对紫光或近紫外光的吸收较低导致发光效率不佳，单一基质白光荧光粉的红光发射不足等问题，其中发光光效和热稳定性仍然是制约各类荧光粉应用的关键因素。研究提出，可重点突破适合紫光–近紫光激发高光效和高热稳定性的宽谱蓝粉、青粉、黄绿粉、黄粉、长波红粉以及单一基质白光荧光粉的制备和应用技术，开发与现有应用产品体系相匹配的高效及连续化制备技术，由此促进全光谱 LED 的进一步发展。

Abstract

With the increase of the requirements for lighting quality, full spectrum light emitting diode (LED) lighting becomes the development hotspot. In this paper, the key materials for full spectrum LED phosphors are discussed and compared in detail. The advantages and disadvantages, research progress, and practical application of various color phosphors excited by violet and near ultraviolet light are emphasized, and then the existing problems, development trend, and industrial direction in this field are analyzed and prospected. Currently, there remain many problems in the phosphors excited by violet and near ultraviolet light, which can be applied in full spectrum. For example, the blue and cyan phosphors take on narrow emission spectrum, low light efficiency, and poor thermal stability; yellow phosphors and far-red phosphors have a low luminous efficiency due to their low absorption of violet or near ultraviolet light; and single matrix white phosphors have insufficient red light emission. Among them, luminous efficiency and thermal stability are the key factors restricting the application of the phosphors. Therefore, it is urgent to research the preparation and application technology of wide spectrum blue, cyan, yellow green, yellow, far-red, and single matrix white phosphors with high light efficiency and thermal stability, and develop the high-efficient and continuous preparation technology of the present phosphor products, to promote the further development of full spectrum LED.

关键词

全光谱LED / 高品质照明 / 紫光芯片 / 荧光粉

Key words

全光谱LED / 高品质照明 / 紫光芯片 / 荧光粉 / full spectrum LED / high-quality lighting / violet LED chip / phosphors

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陈晓霞,张霞,刘荣辉,刘元红,周裔朋,庄卫东. 全光谱 LED 照明用荧光粉发展现状及趋势[J]. 中国工程科学, 2020, 22(2): 71-78 DOI:10.15302/J-SSCAE-2020.02.011

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一、 前言

随着生活水平的不断提高，人们对照明的品质要求越来越高，高品质、全光谱照明已成为了世界范围内“健康绿色照明”的新趋势。白光发光二极管（LED）具有能耗低、寿命长、体积小、响应快、光效高、无污染等诸多优点，已成为主流的照明方式，然而现有白光 LED 存在显色指数偏低、色温高以及蓝光危害等问题 [1]。相对于常规白光 LED，全光谱白光 LED 是指光谱覆盖范围广（380~780 nm），与太阳可见光光谱接近（见图 1），光谱连续性好，光谱分布没有明显的波峰波谷，显色指数优异，对物体的色彩还原能力较强的LED [2~4]。全光谱白光 LED 在手术室、博物馆、高端舞台、健康照明、植物生长等领域具有广泛应用 [5~7]。

图 2 商用氯磷酸盐荧光粉颗粒扫描电子显微镜图

其他体系的青色荧光粉还存在多种问题，难以达到实际应用水平。例如传统氮氧化物荧光粉BaSi2O2N2 :Eu2+ （发射峰值波长为 495 nm，半峰宽为 31 nm）发光效率较高，但稳定性差 [22]。新型硅酸盐 Ba9Lu2Si6O24 :Ce3+ 是热稳定性较高的青色荧光粉， 150 ℃时内量子效率相当于室温为 92%，但其结晶形貌较差、光效低，尚未达到封装应用水平 [23]。碳氮化合物 YScSi4N6C:Ce3+ 青粉具有发射光谱宽的优势（半峰宽为 89 nm），将 YScSi4N6C:Ce3+ 青粉、LuAG:Ce3+ 绿粉、CaAlSiN3 :Eu2+ 红粉混合在一起，在紫外光激发下发出均匀分布的暖白光；显色指数 为 94.7，相关色温为 4159 K，能有解决补现在白光 LED 的“青光鸿沟”问题 [24]，具有一定的应用前景，但是其发光效率还需要进一步提高。

（三） 紫光–近紫外光激发的黄绿色荧光粉

黄绿色荧光粉中主要的材料体系有铝酸盐、氮氧化物、硅酸盐、磷酸盐和卤氧化物等。目前性能较好且已商业化应用的是铝酸盐黄绿粉，可被紫光芯片激发，分别通过基质元素含量和发光中心含量调整来实现峰值波长 515~540 nm 黄绿光的可控调控。近年来，通过高温烧成设备自主研发及制备技术的升级完善，国内已实现了高效含 Ga 铝酸盐 Y3Ga2.5Al2.5O12 :Ce3+ 和含 Lu 铝酸盐Lu3Al5O12 :Ce3+ 荧光粉的产业化制备，批量产品具有球形形貌、结晶度高、光效高、稳定性好等优点，已成为全光谱 LED 照明的主流黄绿粉产品。同时，石榴石系列荧光粉新结构设计也是该领域近年来重点发展的方向，在 A3B2X3O12 结构中，通过对 A 位和 B 位的优化设计，开发出了新型M2LnZr2Ga3O12（M=Ca, Sr；Ln=La, Gd, Y, Lu） 黄绿色荧光粉 [25,26]。该系列荧光粉在紫光或者近紫外光激发下，发射峰值位于 515 nm 左右，在X 位将一个 Ga 替换为半径相似的四价离子 Si 或Ge，以平衡电荷，即得到新系列 Ca3Zr2 （Si,Ge）Ga2O12 ，具有较好的热稳定性。

氮氧化物中 β-SiAlON:Eu2+ 荧光粉具有很宽的激发带（250~460 nm），峰值位置为 535 nm（见图 3），兼具较好的温度特性，150 ℃时发射强度为室温的 90% [27]，然而相关专利技术和市场一直被国外垄断。

图 4 CaAlSiN3 :Eu2+ , Sr2Si5N8 :Eu2+ 的激发发射光谱图

近几年国内外也发展了磷酸盐、硅酸盐等体系的红色荧光粉，以 Eu3+ 作为激活剂的红色荧光粉为主，其发射光谱为窄带发射，存在发射强度较弱、与芯片波长匹配程度不高等缺点 [36,37]。其他离子作为激活剂的荧光粉也得到一定的关注，如 CaMoO4 :Sm3+ 荧光粉在 406 nm 紫光激发下发射峰值波长为 659 nm 的红光 [38]，但发光效率较低。针对目前常规 LED 光谱存在远红光缺失严重的问题，铬掺杂的镓酸盐石榴石荧光粉在光谱中能有效补充远红光，其激发光谱位于 360~500 nm，发射峰值波长约为 710~780 nm 的远红光 [39,40]；但由于斯托克斯位移较大，对紫光或近紫外光的转化率较低，发光效率仍不足以满足实际需求。

（六） 紫光–近紫外光激发的单一基质白光荧光粉

单一基质白光荧光粉的研究主要有两种方式，即多种离子掺杂和单一离子掺杂。目前研究较多的是多种离子掺杂，主要通过不同激活离子间的能量传递来共同合成白光发射。如 Ce3+ 和 Mn2+ 共掺杂的 Ba2Ca(BO3)2 ，Ce3+ 占据两种格位，分别发出蓝光和绿光，Mn2+ 在 410 nm 左右的光激发会在 630 nm 发射，因此通过 Ce3+ 至 Mn2+ 的能量传递实现了紫光激发下的白光发射 [41]。还有一类为单一离子掺杂白光荧光粉，如 Ba9Y2Si6O24 : Ce3+ 荧光粉在紫光激发下具有很宽的发射光谱覆盖范围（430~675 nm）[42]。

目前单一基质白光荧光粉普遍存在量子效率不高、红色光发射不足等问题，因而难以满足市场商业应用的需要。

三、全光谱 LED 照明用荧光粉发展存在的问题

发展高品质全光谱照明对我国来说既是挑战也是机遇，目前可供全光谱使用的蓝粉存在发射光谱窄、青粉存在光效偏低和热稳定性较差、缺乏长波段红粉以及关键设备和技术有待攻克等诸多问题，限制了全光谱 LED 的产业发展。科研工作者对紫光 – 近紫外光激发的荧光粉已经开展了大量的研究工作，但只有少数体系初步满足应用需求（见表 1）。

表 1 紫光 – 近紫外光激发荧光粉情况

目前初步应用的蓝色荧光粉为铝酸盐BaMgAl10O17 :Eu2+ 和氯磷酸盐 Sr5(PO4)3 Cl:Eu2+ ，而后者在量子效率方面更具优势。青色荧光粉主要为氯磷酸盐Ba2.45Sr2.55(PO4)3 Cl:Eu2+ 和氮氧化物 BaSi2O2N2 :Eu2+ ，氯磷酸盐荧光粉较宽的半峰宽有利于 LED 显色能力提升。黄绿色荧光粉主要为具有石榴石结构的铝酸盐体系，虽可发射较强的黄光，但由于对紫光吸收较弱，不适合用作全光谱照明黄色荧光粉。红色荧光粉主要采用氮化物体系。

尽管已经有部分波段的荧光粉可应用于全光谱LED，但是目前全光谱连续性差、色域饱和度低，显色指数仍有待进一步提升，与理想的太阳光谱尚存在差距。关键荧光粉的匮乏仍是制约全光谱 LED发展的核心因素，面临的主要问题包括：可供全光谱使用的蓝粉发射光谱窄，青粉光效偏低和热稳定性较差，短波红粉在蓝光 – 黄光区域存在互吸收，缺乏高光效长波段红粉。同时，全光谱 LED 用荧光粉普遍存在发光效率低、热稳定性差的共性难题，因而设计开发高光效、高稳定性荧光粉及其关键制备技术是实现全光谱健康照明产业发展的重要突破口。

四、全光谱 LED 照明用荧光粉的关键制备技术

制备技术是影响荧光粉综合性能的关键因素，现有荧光粉制备技术分为高温固相法、气相沉积法、溶胶凝胶法、沉淀法、水热法等 [43~46]，其中高温固相法作为传统方法，具有工艺更简单、成本低廉、更易产业化的优势，制备的粉体粒径大、光效高，仍然是全光谱 LED 用荧光粉的首选制备技术。

高温固相法的压力、真空度、温度、气氛等因素是决定荧光粉相纯度、结晶度、发光性能的关键。随着全光谱 LED 对荧光粉性能要求的逐渐提高，在相关制备技术中对这些参数控制要求也越来越高，因而对相关装备提出了更严苛的要求。以石榴石铝酸盐结构黄绿粉为代表的氧化物体系荧光粉普遍采用的高氢 / 低氢 / 空气连续化制备技术和装备已经趋于成熟。氮 / 氮氧化物体系荧光粉通常需要在高温高压下制备，特别是 β-SiAlON:Eu2+ 绿粉对设备的压力、真空度、温度要求很高，目前相关制备技术和市场均被日本企业垄断。此外，该体系装备仍为间歇式氮化装备，业界普遍面临着能耗高、工作效率低下、批次不稳定等问题。因此亟待开发适合规模化制备的全光谱 LED 用荧光粉关键制备技术，以及高品质、超高温高压和连续化氮化装备。

五、未来发展趋势及产业发展建议

目前，全光谱 LED 主要应用于高品质室内照明和植物照明等高端领域。囿于全光谱 LED 的成本与推广力度，在现阶段全光谱 LED 照明灯具的出货量仍然较少。随着全光谱技术的不断提升，全光谱光品质的重要性将会进一步体现，相关产品的市场占有率将会快速增长，整个 LED 行业特别是室内照明领域也将快速地由常规 LED 过渡到全光谱 LED。

为了在新一轮照明技术革命中紧跟甚至引领世界发展潮流，建议与我国战略需求相结合，充分发挥我国稀土资源和技术优势，着力推进高品质、全光谱 LED 照明用荧光粉的开发；重点布局适合紫光 – 近紫外光激发的宽谱蓝粉、青粉、长波红粉的开发，并发展上述荧光粉与紫光或近紫外光芯片高效匹配的技术，保障高品质全光谱 LED 产业发展的需求。攻克氮氧化物青粉以及氮化物红粉的关键制备技术，加大力度推进高温高压或者超高温高压以及连续化制备装备的开发，提升现有应用产品生产批次的稳定性；同时紧跟相关应用技术的发展，加速推进荧光粉产品的开发进度，支撑全光谱 LED的快速发展。

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中国工程院咨询项目“新兴产业发展战略研究（2035）”(2018-ZD-12)()

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